ГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализа
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения содержания примесей: золота, меди, железа, платины, палладия, родия, висмута, свинца, сурьмы, цинка, кобальта, никеля, мышьяка, теллура и марганца в серебре с массовой долей серебра не менее 99,9 %.
Стандарт не распространяется на серебро высокой чистоты.
Метод основан на испарении и атомизации раствора пробы в пламени газовой горелки или нагреваемой графитовой печи и измерении атомного поглощения резонансных линий определяемых элементов. Связь величины поглощения с массовой концентрацией элемента в растворе устанавливают с помощью градуировочного графика.
Метод позволяет определять массовые доли примесей в интервалах, приведенных в табл. 1.
От 0,0002 до 0,02
От 0,0001 до 0,01
Нормы погрешности результатов анализа для определяемых значений массовых долей примесей с доверительной вероятностью Р = 0,95 приведены в табл. 2.
Массовая доля примеси, %
Норма погрешности Dн, %
Массовая доля примеси, %
Норма погрешности Dн, %
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа и требования безопасности по ГОСТ 28353.0.
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Спектрофотометр атомно-абсорбционный, позволяющий работать с пламенами пропан-бутан-воздух, ацетилен-воздух, а также нагреваемой графитовой печью.
Лампы спектральные с полным катодом для определения золота, меди, железа, платины, палладия, родия, висмута, свинца, сурьмы, цинка, кобальта, никеля, мышьяка, теллура и марганца.
Весы аналитические 2-го класса.
Плита электрическая с закрытой спиралью.
Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру 900 °С.
Пропан-бутан в баллонах технический по ГОСТ 20448.
Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457.
Аргон газообразный по ГОСТ 10157.
Стандартные образцы состава серебра.
Пипетки вместимостью 1, 5, 10 см 3 с делениями по ГОСТ 29169, ГОСТ 29227 - ГОСТ 29230.
Микропипетка поршневая вместимостью 0,01; 0,02 и 0,05 см 3 .
Колбы мерные вместимостью 25, 50, 100, 1000 см 3 по ГОСТ 1770.
Стаканы стеклянные вместимостью 100, 200, 250, 300 см 3 по ГОСТ 25336.
Цилиндры мерные вместимостью 10 см 3 и мензурки вместимостью 50, 100, 250, 1000 см 3 по ГОСТ 1770.
Колбы стеклянные конические вместимостью 50 см 3 по ГОСТ 25336.
Фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента», «белая лента» по ТУ 6-09-1678.
Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261 и разбавленная 1 : 1, 1 : 5, 1 : 20, 1 : 100.
Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125 и разбавленная 1 : 1.
Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262 и разбавленная 1 : 9.
Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 10 г/дм 3 .
Кадмий сернокислый по ГОСТ 4456.
Буферный раствор сернокислого кадмия, содержащий 5 мг/см 3 кадмия: навеску сернокислого кадмия массой 11,4 г помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см 3 , прибавляют 500 см 3 воды, перемешивают до растворения соли, доводят до метки водой и перемешивают.
Ниобия пятиокись по ГОСТ 23620.
Водная суспензия пятиокиси ниобия с массовым отношением 1 : 5: навеску пятиокиси ниобия массой 4,0 г помещают в коническую колбу вместимостью 50 см 3 , прибавляют 20 см 3 воды и перемешивают до образования суспензии.
Никель азотнокислый по ГОСТ 4055.
Раствор азотнокислого никеля (модификатора матрицы), содержащий 1 мг/см 3 никеля: навеску азотнокислого никеля массой 4,94 г помещают в мерную колбу вместимостью 100 см 3 , приливают 50 см 3 воды, перемешивают до растворения соли, доводят до метки водой и снова перемешивают.
Бария перекись особой чистоты по ТУ 7-09-03-462.
Серебро высокой чистоты по ТУ 48-1-10.
Золото по ГОСТ 6835.
Железо карбонильное, радиотехническое по ГОСТ 13610.
Медь по ГОСТ 859.
Висмут по ГОСТ 10928.
Свинец высокой чистоты по ГОСТ 22861.
Цинк по ГОСТ 3640.
Сурьма по ГОСТ 1089.
Теллур по ГОСТ 17614.
Никель по ГОСТ 849.
Кобальт по ГОСТ 123.
Палладий в порошке по ГОСТ 14836.
Платина в порошке по ГОСТ 14837.
Мышьяк металлический особой чистоты по НТД.
Марганец металлический по ГОСТ 6008.
Родий в порошке по ГОСТ 12342 или родий треххлористый четырехводный по ТУ 6-09-2024.
Растворы, содержащие по 2 мг/см 3 висмута, железа, меди и никеля: навеску каждого из перечисленных металлов массой 200 мг растворяют в 10 см 3 раствора азотной кислоты (1 : 1) при нагревании. Раствор упаривают до объема 2 - 3 см 3 , прибавляют 20 см 3 раствора соляной кислоты (1 : 5), переносят в мерную колбу вместимостью 100 см 3 , доводят до метки этим же раствором кислоты и перемешивают.
Раствор, содержащий 2 мг/см 3 свинца: навеску свинца массой 200 мг растворяют в 10 см 3 раствора азотной кислоты (1 : 1) при нагревании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см 3 , доводят до метки водой и перемешивают.
Растворы, содержащие по 2 мг/см 3 золота, платины, сурьмы, мышьяка и теллура: навеску каждого из перечисленных металлов массой 200 мг растворяют в 20 см 3 смеси соляной и азотной кислот (3 : 1) при нагревании. Раствор упаривают до объема 2 - 3 см 3 , прибавляют 20 см 3 раствора соляной кислоты (1 : 5), переносят в мерную колбу вместимостью 100 см 3 , доводят до метки этим же раствором кислоты и перемешивают.
Растворы, содержащие по 2 мг/см 3 кобальта, марганца и цинка: навеску каждого из перечисленных металлов массой 200 мг растворяют в 10 см 3 раствора соляной кислоты (1 : 1) при нагревании. Растворы переносят в мерные колбы вместимостью 100 см 3 , доводят до метки раствором соляной кислоты (1 : 5) и перемешивают.
Раствор, содержащий 2 мг/см 3 палладия: навеску палладия массой 200 мг растворяют в 20 см 3 азотной кислоты при нагревании, раствор упаривают до объема 3 - 5 см 3 , приливают 20 см 3 раствора соляной кислоты (1 : 5), переносят в мерную колбу вместимостью 100 см 3 , доводят до метки этим же раствором кислоты и перемешивают.
Раствор, содержащий 2 мг/см 3 родия, готовят одним из приведенных способов:
1) Навеску родия (в виде порошка) массой 200 мг тщательно перемешивают с 5-кратным количеством перекиси бария, перетирают в агатовой ступке, переносят в корундовый тигель и спекают в течение 2 - 3 ч при температуре 800 - 900 °С (тигель ставят в холодный муфель). Спек охлаждают, переносят в стакан вместимостью 200 см 3 , смачивают водой и растворяют в растворе соляной кислоты (1 : 1) до полного растворения. Если после растворения спека в растворе соляной кислоты остается остаток, спекание и растворение повторяют. Полученный раствор разбавляют водой до объема 50 см 3 и осаждают сульфат бария добавлением раствора серной кислоты (1 : 9) порциями при постоянном перемешивании. Раствор нагревают до температуры 60 - 70 °С. Через 2 - 3 ч проверяют полноту осаждения сульфата бария и отфильтровывают его через фильтр «синяя лента» или двойной фильтр «белая лента» в мерную колбу вместимостью 100 см 3 . Осадок на фильтре промывают 4-5 раз горячим раствором соляной кислоты (1 : 5), а затем 5 - 6 раз горячей водой. Раствор доводят до метки раствором соляной кислоты (1 : 5) и перемешивают.
2) Навеску треххлористого родия массой 546,7 мг растворяют в 20 см 3 раствора соляной кислоты (1 : 1) при слабом нагревании, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см 3 , доводят до метки раствором соляной кислоты (1 : 5) и перемешивают.
Раствор А: в мерную колбу вместимостью 100 см 3 помещают по 5 см 3 растворов золота, железа, меди, никеля, свинца, висмута, сурьмы, кобальта, цинка, платины, палладия, родия, мышьяка, теллура и марганца, доводят до метки раствором соляной кислоты (1 : 5) и перемешивают.
1 см 3 раствора содержит по 100 мкг каждого из определяемых элементов.
Раствор Б: в мерную колбу вместимостью 100 см 3 помещают 10 см 3 раствора А, доводят до метки раствором соляной кислоты (1 : 5) и перемешивают.
1 см 3 раствора содержит по 10 мкг каждого из определяемых элементов.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Подготовка графитовых трубок атомизатора
Обработку графитовых трубок пятиокисью ниобия проводят следующим образом: графитовые трубки погружают в водную суспензию пятиокиси ниобия и выдерживают в течение 2 - 3 ч, затем трубки высушивают в графитовой печи в течение 60 с при температуре 100 °С, обжигают в течение 30 с при температуре 1000 °С и в течение 10 с при температуре 2650 °С в режиме остановки потока инертного газа («газ-стоп»). Температурную обработку повторяют не менее двух раз.
3.2. Подготовка проб к анализу
3.2.1. Для выполнения анализа отбирают две навески серебра массой по 0,2 - 2,5 г (табл. 3), каждую из которых помещают в стакан вместимостью 200 - 250 см 3 и очищают поверхность серебра по ГОСТ 28353.0.
Навеску растворяют при слабом нагревании в 10 см 3 раствора азотной кислоты (1 : 1). После полного растворения серебра прибавляют 5 см 3 соляной кислоты и растворяют золото и родий при слабом нагревании в течение 3 - 5 мин. Раствор разбавляют горячей водой до объема 150 - 200 см 3 и сразу же фильтруют в стакан вместимостью 300 см 3 через фильтр «синяя лента», предварительно промытый 4 - 5 раз горячим раствором соляной кислоты (1 : 100) и 2 - 3 раза горячей водой, не перенося осадок хлорида серебра на фильтр. Осадок промывают декантацией 5 - 6 раз горячим раствором соляной кислоты (1 : 100). Полученный раствор (фильтрат 1) упаривают до объема 2 - 3 см 3 .