ГОСТ 6243-75* Эмульсолы и пасты. Методы испытаний

Настоящий стандарт распространяется на нефтяные эмульсол ы , пасты и уста н авливает следующие методы испытаний:

коррозионная агресс и в н ость эмульси и (приготовленной на дист и ллированной и жесткой воде );

ста би ль н ость эмульсии;

ста би льность эм у льсола при низких температурах;

стабиль н ость эмульсола при хранении;

вл и яние жесткой воды на качество эмульсолов.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

(Измененная редакция, Изм. № 1 , 3 ) .

1.1. Аппаратура

цил и ндр с пришлифованной пробкой по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 , 100 и 250 см 3 ;

чашку выпар и тельную по ГОСТ 9147-80, вмест и мостью 100 и 250 см 3 ;

шпат е ль фарфоровый по ГОСТ 9147-80 или металлическ и й;

стекло предм е тное.

Перед взятием пробы на испыта ни е эм у льсол и пасту тщательно перемешивают.

Эмульсол перемешивают в цилиндре, заполненном на 3 / 4 его вместимости, пасту перемешивают шпателем в выпар и тельной чашке.

1 . 3 . Проведение испы т ания

Подготовленный по п. 1.2 эмульсол наливают в цил и ндр вместимостью 50 или 100 см 3 и рассматривают в проходящем свете.

Консистенцию, однородность, цвет и прозрачность эм у л ь сола оценивают визуально.

При определении внешнего ви да пасты последнюю наносят шпателем на предметное стекло слоем около 1 мм и рассматр и вают в проходящем свете.

(Измененная редакция, Изм. № 1) .

2 . 1 . Капельный метод определения корроз и онной агресс и вности эмульсии, пр и готовлен н ой на д и стиллированной воде.

(И змененная редакция, Изм. № 1).

2.1.1. Аппаратура , материалы и реактивы

гигрометр ил и психрометр бытовой , типа ПБ- 1Б или ПБ- 1 БМ или другой с аналогичными техническими и метрологическ и м и характеристиками;

цилиндр с пришлифованной пробкой по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 см 3 ;

пипетки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 2 см 3 ил и трубку стеклянную с оттянутым концом;

палочки стеклянные с оплавлен н ыми концами;

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2 -го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

пластинки из серого чугуна по ГОСТ 26358-84, диаметром 50 мм, толщиной 5 - 6 мм или квадратные - размером 75 × 75 мм и толщиной 6 - 10 мм;

марка чугуна указывается в нормативно-технической документации на эмульсол;

кальц и й хлористый плавлены й , безводный;

бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026-76;

(И змененная редакция, Изм. № 1 , 2 , 3 ).

2 . 1 . 2.1 . Приготовле ни е э м ульс ии и з э м ульсо л а на дистиллированной воде.

В ц и линдр вмест и мостью 100 см 3 помещают 50 см 3 дистиллирова н ной воды и добавляют э м ульсол, подготовленны й в соответствии с п. 1.2, массо й , равной процентному содержанию его в эмульсии, пр ед усм отре нной нор ма тивно-технической докум ен тацией.

Цили н др закрывают пробко й и встрях и вают пять - шесть раз. Затем доводят д и ст и лл и рова нн ой водой до 100 см 3 и т щ атель н о взбалтывают до получен и я однород н ой эмульсии. Эмульс и ю выдерж и вают в состояни и покоя пр и температуре ( 20 ± 5) °С в течени е 30 м ин .

(Измененная редакция, Изм. № 1 , 3 ).

2 . 1 . 2 . 2 . Приготовле ни е эм у льсии из паст ы на ди стиллирова нной воде

Пасту, подготовле нн ую по п. 1.2, взвешивают в стакане с погрешностью не более 0 , 01 г в количестве, необходимом для получен и я 100 см 3 эмульс и и такой конц ен трации, к о торая предусмотрена в нормат и вно-технической докуме н тац и и на пасту. В стакан с пастой прил и вают 15 - 20 см 3 дист и лл и рова н ной воды, перемеш и вают ст е кля нн ой палочкой и п е ревод я т с помо щ ью палочк и смешанную с водой пасту в ц и линдр. Стакан ополаск и вают 2 - 3 раза небольш и м кол и чеством д и ст и лл и рованной воды, которую также сливают в ц и л ин др, после чего содерж и мое ц и линдра доводят до 100 см 3 добавлением д и ст и лл и рова нн ой воды и в збалтывают до получе ни я однородной эмульс ии .

2 . 1 . 2 . 3 . Приготовление эм у ль сии из кисло го эмульсола на дистиллированной воде

В ц и л и ндр нал и вают 1 , 1 % -н ый водный раствор углек и слого натрия ( X ), кол и чество к оторого в граммах в ы числяют по формуле

Х = т·К . Ч .·0 , 5 ,

где т - масса эмульсола, г;

К . Ч. - к и слотное число эмульсола, мг КОН на 1 г эмульсола;

0 , 5 - коэффиц и ент избытка углекислого натрия.

Далее эмульсию готовят по п. 2.1.2 н астоящего ста н дарта.

(И змененная редакция, Из м . № 1) .

Пласт ин ку из ч угу н а обрабатывают до шерохо в атости по ве рх н ости Ra парам е трам и от 2,5 до 0 , 63 мкм по ГОСТ 2789-73, затем зач и щают шлифовально м шкурко й (в одном на п равлен ии ) и прот и рают н есколько раз ватой , смочен н ой сп и ртом. После того, как сп и рт пол н остью и спар и тся, пласт и нку кладут на стол в гор и зонталь н ом положен и и.

2.1 . 3 . Пров еде ние испытания

Трубку с оттянутым концом ил и п и петку промывают два раза испытуемой эмульсией , после этого снова напол н яют ее эмульсией и н а н осят на пласт ин ку пять капель на таком расстоя нии друг от друга, чтобы они не сливал и сь одна с другой.

Пластинку выдерживают на рассеянном свете в течен и е 4 ч при температуре ( 20 ± 5 ) °С в помещении с нормальной влажностью ( 50 - 65 % от н осительной влажности) и отсутств и ем паров кислот и агрессивных газов (хлора, сероводорода и др.) ил и в эксикаторе, соед ин енном с атмосферой.

По истечении 4 ч, независимо от того, высохли ка п л и и ли нет, пласти н ку выт и рают ватой, смоченно й сп ир том , и проверяют и зменен ие поверхности на местах н ахожден и я капель эмульс и и.

Пласти н ку осматривают при дневном свете, располагая пластинку гор и зонтально между источн и ком света и н аблюдателем, ниже световой оси.

Пластинку осматривают вдоль и перпенд и куляр н о направл е н и ю зач и стки.

Допуска е тся в виде исключения осматр и вать пласти н ки пр и освещении лампой дневного света.

Эмульсия считается к орроз и о нн о-агресс и в н о й , есл и две и л и более капель ее вызвали потемнение металла (сплошное ил и в в и де отдельных точек).

Есл и потем н е н ие вызва н о лишь одной и з пяти к а п е ль, и спыта ние повторяют. Е сли при повторном определе ни и в н овь об н аруж и вается потемнение пластинки хотя бы под одной каплей, эмульс и ю сч и тают к о рр о зи онно-агрессивной.

(И змененная редакция, Изм. № 1) .

2 . 2 . Определение коррозионной агрессивности эмульсии , приготовленной на жесткой воде м ето д ом контактных пар

(И змененная редакция, Изм. № 1) .

г и гро м етр и чес кий психрометр бытовой, типа ПБ- 1Б или ПБ- 1 БМ, ил и любой другой с аналогичными техн и ческими и метрологическими характер и стиками;

подставку для пластин (подставка для пробирок пластмассова я или вставка для эксикатора фарфоровая по ГОСТ 9147-80);

пластинку из стали марки 10 по ГОСТ 1050-88, размером 115 × 50 × 4 , 5 - 5 мм;

стружку из серого чугуна по ГОСТ 1412-85, марки СЧ 18-36 и л и СЧ 21-40 общего назначения , имеющую форму незамкнутой петл и , длиной (в развернутом виде) 3 - 7 мм, шириной 2 - 5 мм, толщиной 0 , 4 - 0 , 5 мм;

чашку фарфоро в ую 4 или 5 по ГОСТ 9147-80;

шпатель фарфоровый или фарфоровую лодочку по ГОСТ 9147-80;

лупу с 6 - 8 × увеличением для осмотра пластинок и стружки при подготовке к испытанию;

в е сы лабораторные общего назначен и я по ГОСТ 24104-88 2 -го класса точност и с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026-76;

кальц и й хлористый чистый обезвоженный по ТУ 6-09-4711-81;

н ефрас ы С 2-80 / 120 или С3 -80 / 120 по ТУ 38 . 401-67-108-92 ;

воду д и стиллированную по ГОСТ 6709-72.

(Измененная редакция, Из м, № 2, 3 ).

Для приготовления эмульсии применяют воду общей жесткостью 2 или 7 м г - э к в/дм 3 . Жесткость воды предусматривают в нормативно-технической документации на эмул ь сол.

Для приготовления воды общей жесткостью 2 мг - экв/дм 3 растворяют 171 мг сем и вод н ого сер н о-кислого магния и 35 мг безводного хлористого кальция в 1 дм 3 дистиллированной воды.

Для пр и готовлен и я жесткой во д ы общей жесткостью 7 мг - э к в/д м 3 растворяют 600 м г се мив од н ого сер н о- ки слого магн и я и 124 мг безводного хлор и стого кальц и я в 1 л д и ст и лл и рованной воды.

В цилиндр в м ест и мостью 100 см 3 помещают э му льсол, подготовленный по п. 1.2 , массой, равной процентному сод е ржанию его в эмульсии, предусмотренной н ормат и в н о-техн и ческой документац и ей , добавляют 50 см 3 воды з ада нн ой ж е сткост и , з акр ыв ают пробкой и встряхивают 5 - 6 раз. Затем доводят водой задан н ой жесткости до 100 см 3 и тщательно взбалтывают до получен и я однородной эмульс и и , которую выдерживают в состоя н ии покоя п р и темп е ратуре ( 20 ± 5 ) °С в течение 30 мин.

Стальные пластинки обрабатывают до шероховатости поверхности Ra параметрами от 0 , 63 до 0 , 16 мкм по ГОСТ 2789-73.

Обработанные пластинки промывают не ф расом С 2-80 / 120 или С3- 80 / 120 и хранят в эксикаторе. Перед применением пласт и нки дополнительно зачищают шкуркой 3 или 4 , а затем тщательно п рот и ра ю т ватой, смоченной этиловым спиртом, и сушат на воздухе при температуре ( 20 ± 5 ) °С .

Пластинки необход и мо брать фильтроваль н ой бумагой, не допускается касаться руками больших поверхностей обработанных пластинок.

Подготовлен н ые пластинки рассматривают в лупу, на пласти н ках не должно быть коррозии, разводов и друг и х дефектов.

Чугунную стружку применяют без дополнительной обработк и , но перед применен и ем рассматривают в лупу, на чугу нн ой стружке не должно быть коррозио н ных очагов.

Чугу нн ую стружку можно хра ни ть в закрытой банке не более двух недель.

В четырехугольный стеклянный сосуд наливают д и ст и ллированную воду на высоту около 1 см. На дно сосуда о п ускают подстав к и и закрепляют психрометр ил и гигрометр.

Четыре порции чугунно й стружки по 2 , 5 г каждая взв е ш и вают с погрешностью не более 0 , 01 г.

(И змененная редакция, Из м . № 1 , 3 ).

С помощью фарфорового шпателя разм е щают чугунную стружку на двух стальных пластинках по две порции на каждую пласт и нку и смачивают каждую порцию 2 см 3 эмульсии. Порции стружки должны быть расположены так, чтобы они не сопр и касались между собой. Эмульсия, нанесенная на соседние порции, н е должна смешиваться.

Помещают пласт и нки в четырехугольный сосуд , герметическ и закрывают его крышкой и выдерж и вают при температуре ( 20 ± 5 ) °С и относительной влажности 95 - 97 % в течение времени, установлен н ог о нормативно-технической документацией на эмульсо л.

Через каждые 24 ч проводят корродирующее действие эмульсии на стальные пласт и нки и чугунную стружку.

По истечении указанного срока испытания тщательно осматривают стружку, удаляют ее, поверх н ость пластины промывают спиртом и тоже осматр и вают.

Эмульсия сч и тается выдержавшей и спыта н ие при отсутствии сплош н ой или точеч н ой корроз и и на стружке и пласти н ке.

Есл и точечная ( 3 - 4 точки) коррозия обнаружена на одной порци и стружки ил и пластинке, и спытание повторяют.

Есл и пр и повтор н ом испытан и и вновь об н аруж и вается корро з ия х отя бы на од н ой п орции стружк и или пласт и нке, эмульс и я счит а ется к о рр о зион но-агресс и вной.

Метод рекоме н дуется использовать при разработке новых эм у л ь солов.

(Измененная редакция, Изм. № 1 ).

2.2 а. Уск ор е нный метод определения ко рро зи онной агрессив ност и эмул ь сии, приготовленной на жесткой воде , методом контактных пар

2.2 а. 1 . А ппаратура, материалы и реактивы - по п. 2.2.1.

2.2 а .2 . Подготовка к испытанию - по п. 2.2.2.

2.2 а.3. Проведение испытания - по п. 2.2.3 со следующими допол н е ни ям и :

1 . Смачивание стружки и пластины проводить в течение 10 мин с последующим удалением жидкости фильтровальной бумагой.

2 . Герметически закрытый крышко й четырехугольный сосуд с пласт и нам и выдерживают при температуре ( 20 ± 5) °С и относительно й влаж н ости 95 - 97 % в течение 3 - 24 ч (время выдержива ни я эм у льсола устанавливается в нормативно-технической докуме н тац и и на эмул ь сол в зав и симости от области его применения). Для и сключения попадания конденсата с крышки камеры на испытуемые пластины между сосудом и крышкой помещают фильтровальную бумагу.

Метод рекоме н дуется использовать пр и разработке новых эмульсолов.

2.2 а. (Введен дополнительно, Изм. № 3 ).

3.1. Определение стабильности эмульсии , при готовлен но й из э мульсола

3.1.1. Аппаратура и материалы

ц и линдр с пришлифованной пробкой по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 см 3 .

3 . 1 . 2 . Подготовка к испытанию

Эмульс и ю получают из эмульсола, подготовле нн ого по п. 1.2, и жесткой воды (п. 2.2.2.1), н агретой до температуры около 20 °С .

Эмульсол в количестве, равном процент н ому содержа н ию и спытуемой эмульсии, взвешивают в стакане с погрешностью н е бол е е 0 , 01 г и добавляют к нему при постоянном перемешивании, небольшими порциями 40 см 3 жесткой воды.

(Измененная редакция, Изм. № 1 , 2 ).

3.1 . 3 . Пр овед е ние испыта н ия

Эмульсию п е рел и вают в цилиндр. Стакан ополаск и вают два - три раз а небольш и м кол и чеством воды, которую также сливают в ц и линдр. Затем в цилиндр дол и вают жесткую воду до 100 см 3 . Закрывают цилиндр пробкой, интенс и вно взбалтывают в е ртикальными дв и ж е ниями в течение 1 мин и оставляют стоять пр и температуре ( 20 ± 5 ) °С в течение времени, предусмотрен н ого нормативно-технической документацией на эмульсол.

По истечении установленного времени определяют суммар н ый объем масла и сливок, выделившихся на поверхност и эмульсии, в кубических сантиметрах.

(Измененная редакция, Изм. № 1 , 2 , 3 ).

3 . 1 . 4 . За результат испытания прин и мают средне е арифм е т и ческое результатов двух параллельных определен и й.

Неполное деление шкалы оценивают путем сравнен и я с соседним полным делением и выражают в долях делен и я.

Если эта доля рав н а или менее 0 , 25 , ее н е учитывают, есл и она равна или более 0 , 75 , ее округляют д о 1 , есл и о н а более 0 , 25 , но ме н ее 0 , 75 , ее округляют до 0 , 5 .

(Введен дополнительно, И з м . № 3 ).

3 . 1.5 . Точность метода

(Введен дополнительно, И з м . № 3 ).

3 . 1 . 5.1 . Сходимость

Два результата определений, полученные одним исполнител е м, признаются достоверными (с 95 %- ной дов е ритель н ой вероят н остью), если расхождение между ни ми не превышает 0 , 5 см 3 .

3 . 1.5 . 2 . Воспроизводимость

Два результата испытаний в диапазо н е от 3 до 8 см 3 , полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95 % -ной доверительной вероятностью) , если расхождение между н и ми не превышает значе ни я, рассчитанного по формуле

R = 1 + 0 , 2 x ,

где x - больши й из полученных результатов.

3 . 1 . 4 - 3 . 1 . 5 (Введены дополнительно, И з м . № 3 ).

3 . 2 . Определение стабильности эмульсии, приготовленной из пасты

3 . 2.1 . Аппаратура и материалы

цилиндр с пришлифованной пробкой по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 см 3 ;

б ю ре тка вместимостью 50 или 100 см 3 ;

пипетка без делений вместимостью 50 см 3 ;

палочка стеклянная с оплавленными концами;

вода д и стиллированная по ГОСТ 6709-72.

(Измененная редакция, Изм. № 2 ).

3 . 2 . 2 . Подготовка к испыта н ию

Пасту , подготовленную по п. 1.2, взвешивают в стакане с погрешностью н е бол е е 0 , 01 г в количестве, необходимом для получен и я 100 см 3 эмульсии такой концентрации, которая указана в нормативно-техн и ческой документации на испытуемую пасту. В стакан с пастой приливают 15 - 20 см 3 дистиллированной воды, перемешивают стеклянной палочкой и переносят с помощью палочки смеша нн ую с водо й пасту в ц и л и ндре. Стакан ополаскивают два - три раза небольшим кол и чеством воды , которую также сливают в цил ин др.

Пр оведение испы т ания

Ц и линдр доливают дистиллированной водой до 70 - 80 см 3 , закрывают пробкой и тщательно взбалтывают его содержимое 1 - 2 мин до образования однородной эмульсии. После этого цил и ндр открывают, доливают водой до 100 см 3 , закрывают пробкой и вновь взбалтывают 1 мин и оставляют отстаиваться при температуре ( 20 ± 5 ) °С в течен и е 1 ч .

По истечен ии времени отстоя определяют объем масла, выделившегося на поверхност и эмульсии (в цилиндре).

После о п ределения объема масла, выделившегося на поверхности эмульси и в цилиндре, отбирают пипетко й из ниж н его слоя содержимого цилиндра 50 см 3 эмульсии, переносят в бюретку и оставляют отстаиваться при температуре ( 20 ± 5 ) °С в течение времени, предусмотренног о нормативно-технической докуме н та ци е й на испытуемую пасту.

3 . 2 . 4 . Обработка результатов

а) Стабильность эмульсии (массовую долю избыто ч ного масла, находящегося в неэмульгированном состоянии) (Х 1 ) в процентах вычисляют по формуле

где m 1 - м асса испытуемой пасты, г;

V - о бъем масла, выделившегося на поверх н ости эмульсии, см 3 ;

0 , 880 - плотность условная выделившегося масла, г/см 3 .

б) Объем масла в миллилитрах, выделившегося по истечении установленного времени на поверхности , эмульсии при ее расслоении (в бюретке), умноже н ны й на 2 , соответствует общему количеству масла, выдели в шегося из эмульсии, выраженному в процентах по объему.

Примечание . Образован и е в верхнем слое концентрированной эмульсии в виде «сливок», которые при переворачивани и ц илиндра легко э м у л ьг и ру ю тся, принимается за отсутствие расслоения эмульсии.

(Измененная редакция, Изм. № 1 , 3 ).

4 . 2 . П одго товка к испытанию

Эмульсию на жесткой воде готовят п о п. 2.2.2.1 со сл е дующ и м дополнением: после доведения объема ц и линдра водой заданной жесткости до 100 см 3 закрывают цил и ндр пробкой , инт е нсивно взбалтывают вертикальными движениями в течение 1 мин, переливают содержимое в делительную воро н ку, выдерживают в состоянии покоя при температуре ( 20 ± 5 ) °С в течен и е 30 мин.

4 . 3 . Провед ени е ис пыт ания

Пробу эмульсии отбирают из нижней части делительной воронки через кран и определяют рН с помощью р Н -метра.

За результат испытания принимают сред н ее арифм е тическое результатов двух параллельных определений.

Результат округляют до 0,05 единиц.

4 . 4 . Точность метода

4 . 4.1 . Сходимость

Два результата определений, полученные одним исполнителем, пр и з н аются достоверными (с 95 %- ной довер и тельной вероятностью) , е сли расхожден и е между ними н е превышает 0 , 20 единиц р Н .

4.4.2 . Воспроизводимос т ь

Два результата и спыта н ий, получ ен ные в двух раз н ых лаборатор и ях, пр и з н аются достов ер ны м и (с 95 % - н о й дов е ритель н ой вероят н остью), есл и расхожде ни е м е жду ним и не превышает 0 , 90 е ди ни ц рН.

Разд. 4. (И зменен н ая редак ц ия, Изм. № 3 ).

5.1 . А ппаратура , реактивы и материалы

камеру холодильную или кр и остат, обеспеч и вающие постоянство темп е ратуры, уста н овленно й н ормативно-технической документац ие й на э м ул ь со л ;

штат и в лабораторный для пробирок;

н е ф рас С 2 - 80 / 120 или н е фр ас С3- 80 / 120 по ТУ 38 . 401-67-108-92 ;

пробк и рези н овые или корковые по диаметру отверстия проб и рки.

(Измененная редакция, Изм. № 2 , 3 ).

5 . 2 . Подготовка к испытанию

Пробу эмульсола готовят по п. 1.2 настоящего стандарта.

Включают холодильную камеру и устанавливают заданную те мпе ратуру.

Проб и рки тщательно промывают водой и просушивают сп и ртом.

5 . 3 . Проведение испытания

Дв е пробирк и с эмульсоло м закрывают пробками и помещают в холодильную камеру, отрегулированную на заданную температуру. Выдерж и вают при этой температуре 48 ч.

По и стече н ии указа н ного времен и пробирку с эмульсолом выдерживают пр и температуре ( 20 ± 5 ) °С в течение 2 ч и подвергают в и зуальной оц ен ке.

Э м у льсол сч и та е тся выдержавшим испытание, если он остается жидким и од н ородным.

Эмульсол не выдерживает испытание пр и н алич ии желеобраз н ых включений, сгустков, пр и образован ии разл и чных ж и дких слоев.

Метод рекомендуется использовать при разработке новых эмульсолов.

(Измененная редакция, Изм. № 3 ).

6 . 1 . 1 . Для определения стабильности эмульсола при хранени и применяют:

камеру холодиль н ую или криостат, об е спечивающ и е постоянство температуры минус ( 10 ± 2) °С ;

термостат, обеспечивающий температуру ( 50 ± 2 ) °С;

ц ен трифугу типа ЦУ М - 1 (угловая, малогабар и т н ая) с набором проб и рок или любую другую центрифугу с фактором разд е ле ни я, равным 650 ;

пробки резиновые ил и корковые по диам е тру выход н ого отв е рстия центрифужной проб и рки.

(Измененная редакция, Изм. № 2 , 3 ).

6 . 2 . Про в едение испытания

В две стеклянные пробирки помещают по 25 см 3 испытуемого эмульсола, закрывают пробками и подвергают его терм и ческой обработке, указанной н и же:

24 ч при ( 40 ± 2 ) °С;

16 ч при м и нус (10 ± 2 ) °С;

8 ч при ( 40 ± 2 ) °С .

Затем эмульсол центр и фугируют 20 мин.

Эмульсол считается выдержавш и м испыта н ие при отсутств ии выд е ленных твердых в е щ е ств и образова ни я разл и чных ж и дк и х слоев.

М е тод реком е нду е тся и спользовать пр и разработке новых эмульсолов.

(Измененная редакция, Изм. № 3 ).

6а .1. Ап пара ту ра - по п. 6.1.

6 а .2 . Пр оведение испыта ни я

В две стеклянные пробирки помещают по 25 см 3 испытуемого эмульсола, закрывают пробками и подвергают его термической обработке в течение 2 ч при ( 60 ± 2) °С . Затем э м ульсол немедленно центрифугируют 20 мин.

Эмульсол считается выдержавш и м испытание, если в нем отсутствуют выделенные твердые вещества и не образуются различные жидкие слои.

Метод рекомендуется использовать при разработке новых эм у льс о лов.

6 а (Введен дополнительно, Из м . № 3 ).

Разд. 7; 7 а. (Исключены, Изм. № 3 ).

Для опред е лен и я влия н ия жесткой воды на качество эмульсолов пр и меняют:

термостат, поддерживающий температуру ( 40 ± 2 ) °С ;

ц и линдр мерный с притертой пробкой вместимостью 250 см 3 по ГОСТ 1770-74;

кальц ий хлористый по ГОСТ 450-77 или ТУ 6-09-4711-81 ;

воду дист и ллированную по ГОСТ 6709-72;

весы лабораторные общего назначе ни я по ГОСТ 24104-88 2 - г о класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

(И змене н ная редакция, Изм. № 2 , 3 ).

8 . 2 . Подготовка к и спы т ани ю

(Введен дополнительно, Изм. № 1 ).

8 . 2.1. Пр иготовление жесткой воды

0 , 3 г хлористого кальция, взвешенного с погрешностью не более 0 , 00075 г, растворяют в 1 дм 3 дистиллированной воды.

(Измененная редакция, Изм. № 3 ).

8 . 2 . 2 . П ри го т овление эмульсии

В цилиндр вместимостью 250 см 3 помещают подготовленный по п. 1.2 эмульсол в количестве, равном удвоенному процентному содержанию и спытуемой эмульсии, и добавляют, при постоянном перемеш и вании стеклянной палочкой, порциями, в количестве около 10 см 3 , жесткую воду до 200 см 3 .

(Введен дополнительно, Изм. № 1) .

8 . 3 . Провед ени е исп ытан ия

Цили н др с испытуемой эмульсией помещают в термостат и выдерживают при температуре ( 40 ± 2 ) °С в течение 24 ч.

Затем выдерживают для отстоя пр и комнатной температуре ( 20 ± 5 ) °С в течение 24 ч.

После отстоя определяют суммарный объем образовавшегося на поверхности мазеобразного сло я и маслянистых следов в кубических сантиметрах.

За маслянистые следы принимается маслянистая пленка с разрывом по поверхности.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Неполное деление шкалы оценивают путем сравнения с соседним делением и выражают в долях деления.

Если эта доля равна или менее 0 , 25 , ее не учитывают, если она равна или более 0 , 75 , ее округляют до 1 , если о н а более 0 , 25 , но менее 0 , 75 , ее округляют до 0 , 5 .

(И змененная редакци я , Изм. № 3 ).

8 . 4 . Т очно сть ме то да

8 . 4.1 . Сходимость

Два результата определе н ий, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95 % - н ой доверительно й вероятностью), если расхождение между ними не превышает 1 см 3 .

8 . 4 . 2 . Воспроизводимость

Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95 %-н о й доверительной вероятностью ), если расхождение между ними не превышает 2 см 3 .

8 . 4 . (Введен дополнительно, Изм. № 3 ).

1 . РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической и нефтеперерабатывающей промышленности СССР

Л.М. Чернобородова; А.Т. Рыбкин; Ю.Т. Гордаш, канд. хим. наук; Е.В. Лебедев, канд. хим. наук; В.А . Серов, канд. хим. наук; Л . П. Дульнева, канд. х и м. наук; М.А. Кравцов; А.А. Ковалев; М.З. Савицкая ; А.Н. Поляков; В . С. Микитенко

2 . УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 07 . 08 . 75 № 2089