Способ синтетического приготовления производных хинолина

О выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 мая 1933 года.Предлагаемый способ синтетического приготовления производных хинолина изпроизводных анилина и глицерина по ре- д акции Скраупа с прибавлением серной кидСАОТЫ ОСНОВЗН на применении В КЗЧССТВЗокислителей нитросоединений ароматиче-ских сульфокислот с той целью, чтобы нитросоединение постоянно находилось в ушивается с 6 ч. о-нитрофеноласульфокислого натра, 15 ч. глицерина и 10 ч. концентрированной серной кислоты. Смесь нагревается до кипения, каковая температура поддерживается в течение 2 х час.Полученная масса равбавляется водой и;содой и выпавший о-оксихннолин отго няется водяным паром.При этом получается 5,5 ч. нолина с температурой плавленияСпособ синтетического приготовления производных хинолина из производных анилина и глицерина по реакции Скраупа с прибавлением серной кислоты в качестве конденсируюхцего вещества и нитросоединений в качестве окислителей, отличающийся тем, что в качестве нитросоеприменяют нитропроизводные ароматических сульфокислот, нелетучих при температуре реакции.

Заявка

МПК / Метки

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-30273-sposob-sinteticheskogo-prigotovleniya-proizvodnykh-khinolina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ синтетического приготовления производных хинолина</a>

Номер патента: 29173

. устраняются вышеуказанные недостатки,Для осуществления этого способа между обратным холодильником и сосудом, в который загружается в определенной пропорции, а именно 93 г акилина (1 моль), 196 а глицерина (2 мо. ля, 94%), 147 г серной кислоты (1,5 моля с уд, весом 1,84) и 73,26 г нитробензола, включается делительная воронка. Температура реакции постепенно доводится до 150 - 154 и держится на этой высоте около четырех-пяти часов. Время от времени перегнавшийся с парами воды и отделившийся в воронке нитробензол публиковано.28 февраля 193 спускается обратно в сосуд, Собравшаяся в верхнем слое вода остается в воронке и периодически удаляется из нее. В конце реакция вода больше не отгоня ется и хинолин изолируется обыкновенным способом.

Номер патента: 179294

. спирта перекисью водорода. аПри этом глицериновый раствор по составусильно отличается от получаемого при производстве жирового глицерина, Основными примесями в глицерине являются карбонильныесоединения, главным образом акролеин, представляюший собой очень реакционноспособное веществоПопытки использовать длраствора катиониты и аниоиитмарок не увенчались успехом, 25 тала возможной после прове ительной очистки глицеринов полимеров акролеина. Для э новый раствор подвергают о ированным углем литарок ОУ-А ремешивая его в растворе с льтрованием или пропуская р колонку, заполненную углем, Офильтрование полимера, выпаддок при подкислении рабочегодут до содержанияв нем 1%-н Освобожденный от полглицериновый раствор подион ообмениыми.

Номер патента: 1165680

. водный раствор аммиака:вода (10:1:1), вводят о 80 г сырого порошка и затем элюируют его той же смесью растворителей.Фракционируют каждые 600 г элюата:Непланоцин Р найден во фракцияхИ,И 20-37, Указанные активные 51 фракции собирают, концентрируют ввакууме до 30 мл и выдерживают приохлаждении. фильтрованием отделяютосадок, в .результате чего получают1165680 460 мг сырого кристаллического непланопина О.460 г сырых кристаллов растворяют в 3 л горячей воды и вводят в колонку с Сефадексом 0-15 (850 мл, заполненную водой), затем элюируют водой, Фракционируют каждые 100 мл элюата, собирают фракции элюата И,М - 15-16 (200 мл) и концентрируют при пониженном давлении до 20 мл. Полученный концентрат выдерживают при комнатной.

Номер патента: 1027154

. раст" вор, Его охлаждают до 0-5 С и отфильто ровывают выпавший осадок, который перекристаллизовывают иэ 703-ного этанола.Получают 40 г (выход 35) чистого алкилполиглицериновьго диэфира ди" сульфоянтарной кислоты на основе спиртов Фракции С " .С и тетраглицерина в виде светло-желтой динатриевой соли.Найдено 4: С 42,9; Н 653 я 8,55.СН,2,0Вычислено,3: С 42,7; Н 6,62 Я 8,14.П р и м е р 4 . Получение алкилполиглицеринового диэфира дисульфоянтарной кислоты на основе высшихпервичных спиртов фракции С .и гексаглицерина.Для синтеза эфиров сульфомалеино-. вой кислоты используют высшие жир-. ные спирты фракции С - Суимеющие следующие показатели: содержание спиртов по хроматографу,3: С 0,48, С 7 167 Сд 2,99; С 9 6,33 С 1 О 11,05; С.

Номер патента: 1360586

. диоксана и нагревают реакционную смесь при кипении с обратным холодильником в ат- . мОсфере азота в течение примерно одного дня, охлаждают и удаляют разгонкой летучие компоненты смеси. Образующийся остаток разбавляют водой и экстрагируют полученную водную смесь этилацетатом, экстракт, промывают водой и насыщенным водным раствором хлористого натрия, а потом сушатПосле отгонки растворителя получаютсмесь, содержащую б-бензоилокси,4, 5,6,7,8-гексагидроН-хинолин-она и соответствующего 3,4,4 а,5,6,7,-гексагидросоединения.Полученную смесь растворяют в 250 мл тетрагидрофурана и 250 мл диметилформамида добавляют в раствор12 г гидрида натрия в виде 507.-нойсуспензии в минеральном масле и перемешивают полученную смесь до полного образования.