ГОСТ 6994-74 Нефтепродукты светлые. Метод определения ароматических углеводородов
Настоящий стандарт распространяется на прямого нны е и полученные ги дрогенизацион ным и процессами светлые нефтепродукты и устанавливает метод определения ароматических углеводородов.
Метод заключается в обработке испытуемого нефтепродукта 98 ,5 - 99,0 % -ной серной кислотой, реагирующей с непредельн ыми и аромати ческими углеводородами.
1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
1 .1 . Воронки ВД-3-100 ХС или воронки ВД-3-250 ХС по ГОСТ 25336-82 , допускается использование воронок другой конструкции той же вместимости.
Цил и ндры исполнени я 1 , 3 вместимостью 10 и 50 см 3 по ГОСТ 1770-74.
Бюретки исполнения 1 , 2 , 3 , 2 -го класса точн ости , вместимостью 25 и 50 см 3 , с ценой делени я 0 ,10 см 3 по ГОСТ 20292-74.
К о лба Кн -2-250 ТХС или колба Кн -2-500 ТХС по ГОСТ 25336-82.
К и слота серная х. ч. и ли ч. д. а. по ГОСТ 4204-77.
К и слота серная техническая по ГОСТ 2184-77 и олеум х. ч. и ли ч. д. а .
На трия ги дро оки сь по ГОСТ 4323-77 , 0 ,5 моль/дм 3 водн ый раств ор.
Кали й фт алевоки слый ки слый (биф талат калия).
Фе н олфталеин , 1 %-ный спиртовой раствор, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77.
Метиловый ора н жевый (пара-ди метиламин оазобен золсу льфокислы й натрий), 0,1 % -ный в одный раствор, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77.
Вода дистиллирова н ная по ГОСТ 6709-72.
Спирт этиловый тех н ический по ГОСТ 17299-78, или спирт э тиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высши й сорт.
Бумага ф и льтров альн ая лабораторная по ГОСТ 12026-76.
Стаканчик СВ- 14 /В или стаканчик СВ-19 /9 по ГОСТ 25336-82.
Капельница 2-10 ХС или капельница 1-10 ХС по ГОСТ 25336-82.
Весы лаборатор н ые любого ти па, с погрешностью не более 0,0002 г.
Весы техническ и е любого типа, с погрешностью н е более 0 ,01 г.
Кислота я н тарная х. ч . или ч. д. а. по ГОСТ 6341-75.
Вакуумная смазка для шлифов делительных воронок.
(Измененная редак ц ия, Изм . № 2 , 3 ).
2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
2.1. Установка титра 0 ,5 моль/дм 3 водного раствора гидроокиси на трия
Б и фталат калия или янтарн ую кислоту перек ри сталли зовы ваю т по ГОСТ 4919.2-77. В три конические колбы взвеши вают по 0 ,5 г с погрешностью н е более 0 ,0002 г би фталата кали я или ян тарной кислоты, растворяют их в 50 см 3 свежепроки пяченн ой ди стилли рован ной в оды и титруют раствором гидроокиси натрия в при сутствии фе нолфталеина до появлени я слабо-розового окраши ван ия.
Титр раствора гидроокис и натрия (Т ) в г/см 3 вычисляют по формуле
где m - масса бифталата калия или янтарной кислоты, г;
Э - э кв ивалентная масса бифталата калия или янтарной кислоты, соответственно равная 204 ,22 и 59 ,04 г;
V - объем раствора гидроокиси натрия, израсходован ный на титрование массы бифталата калия или янтарной кислоты, см 3 .
Для приведения фактического титра щелочи к титру точно 0 ,5 н. раствора на основании полученного значения титра раствора гидроокиси натрия рассчитывают поправочный коэффициент K , который применяют при расчете количества серной кислоты, оставшейся на стенках делительной воронки (п. 3.6).
(Измененная редакц и я, Изм. № 2 ).
2 .2 . Приготовление 98 ,5 - 99,0 %-н ой серной кислоты (по ма ссе)
98 ,5 - 99,0 %-н ую кислоту готовят из серной кислоты по ГОСТ 4207-75 с добавлением к ней олеума. Массовую долю свободного серного ангидрида в олеуме пересчитывают на серную кислоту (см. справочн ое приложени е 1).
Количество кислоты и олеума, необходимые для приготовления серной кислоты требуемой концентрации, рассчитывают в объемных процентах. Значения плотности олеума при 20 °С приведены в справочном приложении 2.
Полученную смесь тщательно перемешивают и выдерживают в течение суток, после чего проверяют ее концентрацию по ГОСТ 4204-77.
При проверке концентрации исходной и полученной кислоты допускается применение ампул, стаканчиков или капельниц.
(Измененная редакция, Изм. № 2 , 3 ).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3 .1 . Чистую сухую делительную воронку подвешивают на тонкой проволоке, прикрепленной к горлу воронки, к коромыслу техно-химических весов и взвешивают с погрешностью не более 0 ,01 г.
В делительную воронку наливают при помощи измерительного цилиндра 10 см 3 испытуемого нефтепродукта, затем воронку взвешивают с погрешность не более 0 ,01 г и вычисляют массу испытуемого нефтепродукта.
3 .2 . В делительную воронку с испытуемым нефтепродуктом при ли вают 30 см 3 серной кислоты и содержимое воронки взбалтывают в течение 30 мин при комнатной температуре.
При взбалтыван ии необходимо периодически осторожно открывать кран делительной воронки во избежание образования в н ей повышенного давления. Взбалтывание ворон ки со смесью можно проводить при охлаждении водой под краном.
По оконча н ии взбалтывания делительную воронку укрепляют в вертикальном положении до отстоя смеси.
3 .3 . Делительную воронку оставляют в покое на 1 ч, после чего тщательно отделяют нижний сернокислотный слой от верхнего углеводородн ого. Оставшуюся в сточной трубке делительной воронки кислоту удаляют при помощи фильтровальной бумаги.
3 .4 . Делительную воронку с оставшимся нефтепродуктом взвешивают с погрешностью не более 0 ,01 г и вычисляют массу испытуемого нефтепродукта после обработки серной кислотой.
3 .5 . Делительную воронку вновь укрепляют в вертикальном положении и сливают нефтепродукт в коническую колбу. Пробку делительной воронки и внутреннюю поверхность промывают дистиллированной водой, собирая промывные воды в колбу с нефтеп родуктом.
Содержимое колбы титруют 0 ,5 моль/дм 3 раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина до появления слабо-розового окрашивания.
3 .6 . Количество серной кислоты ( m к ) в граммах, оставшейся на стенках делительной воронки, вычисляют по формуле
где V 1 - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см 3 ;
0,02452 - количество серной кислоты, соответствующее 1 см 3 точно 0 ,5 н. раствора гидроокиси натрия, г;
K - поправочный коэффициент для приведения фактического титра раствора гидроокиси натрия к точно 0 ,5 моль/дм 3 ;
C к - концентрация кислоты, взятой для анализа, % (по массе).
(Измененная редакция, Изм. № 1 ).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4 .1 . Массовую долю ароматических углеводородов ( X ) вычисляют по формуле
где m 1 - масса анализируемого нефтепродукта до обработки серной кислотой, г;
m 2 - масса анализируемого нефтепродукта после обработки серной кислотой, г;
m к - масса серной кислоты, оставшейся на стенках д е лительной воронки, г;
Й Ч - йодное число анали зируемого нефтепродукта, определенное по ГОСТ 2070-82, в граммах йода на 100 г нефтепродукта;
М - средняя молекулярная масса непредельных углеводородов анализируемого нефтепродукта, которую н аходят по таблице справочного приложения 3;
254 - молекулярная масса йода.
(Измененная редакция, Изм. № 1) .
4 .2 . За результат анали за принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1 абс. % .
Окончательный результат округляется до целых чисел.