Качественные реакции на катионы
1. Действие гидроксида калия (натрия).Под действием щелочей при нагревании из солей аммония выделяется газообразный аммиак, который можно обнаружить по запаху или по изменению окраски индикаторной бумаги.
Выполнение реакции. В пробирку налейте 3 мл раствора соли NH4 + , добавьте избыток раствора KOH или NaOH, нагрейте в пламени спиртовки. Выделяющийся аммиак обнаружьте по посинению влажной лакмусовой бумажки.
Уравнение реакции: ___________________________________________________
2. Действие реактива Несслера. Реактив Несслера представляет собой раствор комплексной соли K2[HgI4] в KOH, образует с растворами солей аммония характерный красно-бурый осадок:
Реакция чрезвычайно чувствительна.
Выполнение реакции. К одной капле испытуемого раствора добавляют 1-2 капли реактива Несслера. Образуется оранжевый осадок. Если концентрация ионов аммония мала, осадок не выпадает, а раствор окрашивается в оранжевый цвет. Обнаружению, ионов аммония мешают ионы, образующие малорастворимые окрашенные гидроксиды. Поэтому их следует предварительно осадить в отдельной пробе раствора избытком КОН, отцентрифугировать и к центрифугату добавить 1-2 капли реактива Несслера.
Качественные реакции на ион Na +
1. Реакция окрашивания пламени.Внесите с помощью платиновой петли сухую летучую соль натрия в пламя горелки. Соли натрия окрашивают бесцветное пламя в ярко-желтый цвет.
2. Действие гексагидроксостибиата (V) калия K[Sb(OH)6]. Соли натрия образуют с раствором гексагидроксокобальтатом калия белый кристаллический осадок.
Выполнение реакции.К 2-3 каплям раствора соли натрия нужно прибавить равный объём раствора реагента и потереть стенки пробирки стеклянной палочкой. Убеждаются в том, что осадок кристаллический. Для этого раствор оставляют на некоторое время, чтобы осадок успел сформироваться, затем закрывают отверстие пробирки пробкой и переворачивают. На стенках будут заметны крупные кристаллы кубической формы.
Уравнение реакции:___________________________________________________
Качественные реакции на ион K +
1. Реакция окрашивания пламени.Внесите с помощью платиновой петли сухую летучую соль калия в пламя горелки. Соли калия окрашивают бесцветное пламя в фиолетовый цвет.
2. Действие гидротартрата натрия. С ионами калия реактив образует белый мелкокристаллический осадок гидротартрата калия (рН 4-5). Осадок растворяется в горячей воде, щелочах и кислотах (более сильных, чем винная).
Выполнение реакции. К 4-5 каплям раствора соли калия прибавьте столько же реактива, потрите палочкой о стенки пробирки и охладите под краном. Если в качестве реагента используется винная кислота, при проведении реакции необходимо добавить 2-3 капли раствора СН3СООNa.
Уравнение реакции:___________________________________________________
3. Действие гексанитрокобальтата (III) натрия. Образует с ионами калия при рН 4-5 желтый осадок двойной соли КnNamCo(NO2)6, где n+m=3 (основным соединением является K2NaCo(NO2)6). Для выполнения реакции необходим свежеприготовленный раствор гексанитрокобальтата (III) натрия, т.к. при хранении реактив разлагается с выделением ионов Со 2+ , имеющих розовую окраску. Порозовевший раствор реактива непригоден к употреблению.
Выполнение реакции. К 2-3 каплям раствора, содержащего ионы калия, добавляют 2-3 капли раствора реагента и слегка нагревают в водяной бане. Образуется желтый осадок. Если раствор кислый, необходимо добавить CH3COONa до рН 4-5.
Опыт 2. Вторая аналитическая группа катионов
Действие группового реагента
Выполнение реакции. В две пробирки налейте по 1 – 2 мл растворов AgNO3 и Pb(NO3)2. В каждую пробирку добавьте по 1 – 2 мл 2 н. раствора HCl. Выясните отношение осадков к действию концентрированных растворов NaOH и NH4OH и к действию горячей воды.
Уравнение реакции:___________________________________________________
Качественные реакции на ион Ag +
Ион Ag + в водных растворах бесцветен.
1. Действие хромата калия.Реактив образует с ионами серебра осадок Ag2CrO4 кирпично-красного цвета. Осадок растворим в HNO3 и в NH4OH, но трудно растворим в СН3СООН. Реакцию следует проводить при рН»7. В щелочной среде выпадает осадок окиси серебра (Аg2O). В аммиачной и сильнокислой среде осадок не образуется.
Выполнение реакции. В пробирку налейте 2 мл раствора AgNO3 и 2 мл раствора K2CrO4. Образуется осадок кирпично-красного цвета. Реакцию следует проводить в нейтральной среде.
Уравнение реакции:_________________________________________________
2. Восстановление Ag + до металлического Ag. Ион Ag + имеет сравнительно высокий стандартный потенциал (Е0=0,80 в) и поэтому может быть восстановлен до металлического серебра различными восстановителями.
Выполнение реакции. В чистую пробирку налейте 1 мл раствора AgNO3 и 1 мл разбавленного раствора аммиака. Добавьте несколько капель раствора формальдегида и опустите пробирку в теплую воду. На стенках пробирки оседает блестящее зеркало металлического серебра.
Уравнение реакции:___________________________________________________
3. Действие галогенидов щелочных металлов. При взаимодействии с ионами серебра галогенидов щелочных металлов образуются творожистые осадки AgCl, AgBr и AgJ белого, бледно-желтого и желтого цветов соответственно. В отличие от хлорида серебра иодид серебра нерастворим в NH4OH, а бромид серебра растворяется в нем незначительно.
Выполнение реакции. В пробирке к 3-4 каплям раствора, содержащего ионы серебра, добавляют 2-3 капли 2М HNO3 и 3-4 капли 2М НСl. Образуется осадок белого цвета. Его центрифугируют, промывают и обрабатывают 4-5 каплями концентрированного раствора NH3. Снова центрифугируют и к центрифугату добавляют либо HNO3 (1:1) до рН 1-2 (выпадает белый осадок), либо раствор KJ (образуется желтый осадок AgJ).
Уравнение реакции:___________________________________________________
Качественные реакции на ион Pb 2+
Ион Pb 2+ в водных растворах бесцветен.
1. Действие дихромата калия. Реактив образует с солями свинца малорастворимый хромат свинца желтого цвета. Осадок легко растворяется в щёлочи, но мало растворим в разбавленных азотной и соляной кислотеи практически нерастворим в аммиаке, уксусной кислоте, ацетате и тартрате аммония. Обнаружению мешают ионы бария, стронция и серебра, т.к. образуют с хромат-ионом окрашенные осадки.
Выполнение реакции. К 2-3 каплям раствора, содержащего ионы свинца, добавляют 2-3 капли 2М СН3СООН, 2-3 капли СН3СООNa и 2-3 капли K2Cr2O7. Центрифугируют, отделяют осадок от раствора и к осадку добавляют 2-3 капли 2M NaOH. Осадок растворяется.
Уравнение реакции:___________________________________________________
2. Действие йодида калия. Образует с ионами свинца желтый осадок, легкорастворимый при нагревании и вновь выпадающий при охлаждении.
Выполнение реакции. В пробирку налейте 2 мл раствора Pb(NO3)2 и 2 мл раствора KI. К полученному осадку прибавьте несколько капель 2 н. раствора уксусной кислоты и нагрейте его. Осадок PbI2 растворяется, но при охлаждении пробирки выпадает вновь в виде блестящих золотистых кристаллов.
Уравнение реакции:___________________________________________________
Опыт 3. Третья аналитическая группа катионов
Действие группового реагента
Выполнение реакции. В две пробирки налейте по 1 – 2 мл растворов Ca(NO3)2 и Ba(NO3)2. В каждую пробирку добавьте по 1 – 2 мл 2 н. раствора H2SO4. Заметьте, с одинаковой ли скоростью образуются осадки? В пробирку с осадком CaSO4 добавьте 2 мл этилового спирта или ацетона.
Уравнение реакции:___________________________________________________
Выводы:_____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
Качественные реакции на ион Ca 2+
Ион Ca 2+ в водных растворах бесцветен.
1. Реакция окрашивания пламени.Внесите с помощью платиновой петли сухую летучую соль кальция в пламя горелки. Соли кальция окрашивают бесцветное пламя в кирпично-красный цвет.
2. Действие оксалата аммония. Реактив образует с ионами кальция кристаллический осадок CaC2O4*H2O. Осадок растворим в сильных кислотах, но нерастворим в уксусной кислоте. Отличительной особенностью осадков ВaC2O4 и SrC2O4 является их растворимость в СН3СООН.
Выполнение реакции. К 2-3 каплям раствора, содержащего ионы кальция, добавляют 2-3 капли раствора реагента. Выпадает белый кристаллический осадок.
Уравнение реакции:___________________________________________________
Качественные реакции на ион Ba 2+
Ион Ba 2+ в водных растворах бесцветен.
1. Действие K2Cr2O7Реактив в ацетатном буферном растворе образует с ионами бария желтый кристаллический осадок. Ионы кальция и стронция при рН<7 не образуют осадков с дихроматом калия и не мешают обнаружению бария.
Выполнение реакции. К 1-2 каплям раствора, содержащего ионы бария, добавляют 3-4 капли раствора СН3СООNa и 1-2 капли раствора дихромата калия. Пробирку нагревают на водяной бане. Образуется желтый осадок хромата бария BaCrO4.
Уравнение реакции:___________________________________________________
2. Реакция окрашивания пламени.Внесите с помощью платиновой петли сухую летучую соль бария в пламя горелки. Соли бария окрашивают бесцветное пламя в желто-зеленый цвет.
3. Действие серной кислоты и её солей. Эти реактивы образуют с ионами бария белый кристаллический осадок ВаSО4. Осадок нерастворим в разбавленных сильных кислотах.
Выполнение реакции. К 1-2 каплям раствора, содержащего ионы бария, добавляют 1-2 капли 2М Н2SО4 или раствора сульфата щелочного металла. Образуется белый кристаллический осадок.
Уравнение реакции:___________________________________________________
Опыт 4. Четвертая аналитическая группа катионов
Действие группового реагента
Выполнение реакции. В две пробирки налейте по 1 – 2 мл растворов солей алюминия и цинка. В каждую пробирку добавьте по 1 – 2 мл 2 н. раствора NaOH. Образуются осадки гидроксидов. Выясните отношение осадков к действию HCl и избытка NaOH.
Уравнение реакции:___________________________________________________
Выводы:_________________________________________________________________________________________________________________________________
Качественные реакции на ион Zn 2+
Ион Zn 2+ в водных растворах бесцветен.
1. Действие гексацианоферрата (II) калия K4[Fe(CN)6].Под действием реактива образуется двойная соль, растворимая в щелочах.
Выполнение реакции. В пробирку налейте 2 мл раствора Zn(NO3)2, добавьте 1 мл раствора K4[Fe(CN)6]. Образуется белый осадок K2Zn3[Fe(CN)6]2. Эта реакция дает возможность открывать ион цинка в присутствии иона алюминия.
Уравнение реакции:___________________________________________________
Качественные реакции на ион Al 3+
Ион Al 3+ в водных растворах бесцветен.
1. Действие ализаринового красного S.Реактив с ионами алюминия в щелочной среде образует осадок ярко-красного цвета (лак). Предполагают, что соединение образуется в результате химической адсорбции ализарина на поверхности частичек геля гидроксида алюминия.
Выполнение реакции. В пробирку налейте 2 мл раствора Al(NO3)3, добавьте 2 н. раствор NaOH до сильнощелочной реакции, а затем 2 капли фенолфталеина и соляной кислоты до обесцвечивания раствора. Сначала выпадает осадок гидроксида алюминия, затем осадок растворяется. К кислому раствору добавьте 2н раствор NH4OH до рН = 5 и доведите раствор до кипения. При этом снова выпадает белый осадок Al(OH)3. Прибавьте 1 – 2 мл 0,1%-ного свежеприготовленного раствора ализарина S. Раствор окрасится в красный цвет, при длительном стоянии выпадет красный хлопьевидный осадок. Ализарин S образует с Al(OH)3 внутрикомплексное соединение ярко-красного цвета, называемое «алюминиевым лаком».
алюминиевый лак
2. Действие алюминона.Образует с ионами алюминия комплекс красного цвета. Комплексное соединение не разрушается при действии аммиака или карбоната аммония. Большие количества фосфатов, оксалатов и фторидов повышают предел обнаружения.
Выполнение реакции. В пробирку налейте 1 мл раствора Al(NO3)3, разбавьте его дистиллированной водой в 2 раза и добавьте 2 мл 4 н. раствора NaOH. Затем по каплям добавьте CH3COOH до рН = 5 (по универсальному индикатору). Прибавьте 1 – 2 мл 0,01%-ного раствора алюминона. Раствор окрасится в красно-розовый цвет, при нагревании окраска усиливается. Одновременно проведите «холостой» опыт и сравните интенсивность окраски растворов.
соединение алюминия с алюминоном
Опыт 5. Пятая аналитическая группа катионов
Действие группового реагента
Выполнение реакции. В ряд пробирок налейте по 1 – 2 мл растворов солей магния, марганца (II), железа (II), железа (III). В каждую пробирку добавьте по 2 мл раствора NH4OH. Образуются осадки соответствующих гидроксидов.
Уравнение реакции:___________________________________________________
________________________________________________________________________________________________________________________________________Выводы:_________________________________________________________________________________________________________________________________
Качественные реакции на ион Mg 2+
Ион Mg 2+ в водных растворах бесцветен.
1. Действие щелочей.При действии щелочей на ион Mg 2+ образуется белый аморфный осадок гидроксида магния. Осадок растворим в кислотах и солях аммония (убедитесь в этом на опыте), следовательно, в присутствии NH4 + отделение ионов магния не может быть полным. Иногда при наличии в растворе NH4 + осадок может вообще не выпасть.
Выполнение реакции. К 2-3 каплям раствора соли Mg 2+ прибавьте столько же раствора КОН; обратите внимание на аморфный характер осадка Mg(OH)2 . В другой пробирке к 2 каплям раствора соли магния прилейте сначала 2 капли насыщенного раствора хлорида аммония, а затем 2 капли раствора аммиака. Убедитесь, что осадок не выпадает.
Уравнение реакции:___________________________________________________
2. Действие гидрофосфата натрия. С ионами магния в присутствии аммиака при рН=9 образует белый кристаллический осадок MgNH4PO4*6H2O. При рН>10 может образоваться Mg(OH)2 и Mg3(PO4)2. Рекомендуется к кислому анализируемому раствору прибавлять раствор аммиака до рН»9. Из-за образования хлорида аммония рН раствора поддерживается постоянным. Осадок растворяется в сильных кислотах и уксусной кислоте. Обнаружению мешают ионы аммония и ионы, образующие малорастворимые фосфаты.
Выполнение реакции. К 1-2 каплям раствора, содержащего ионы магния, прибавляют 2-3 капли 2М NH4Cl, 1 каплю раствора Na2HPO4 и при перемешивании по каплям прибавляют 2М NH4OH до появления запаха аммиака (рН»9). Выпадает белый кристаллический осадок.
Уравнение реакции:___________________________________________________
Качественные реакции на ион Mn 2+
Растворы солей Mn 2+ имеют бледно-розовый цвет. Разбавленные растворы бесцветны.
1. Окисление Mn 2+ до MnO4 - . Эти реакции имеют большое значение для обнаружения Mn 2+ и могут быть осуществлены действием различных окислителей:
a) Окисление двуокисью свинца
Выполнение реакции. В пробирку поместите немного порошка PbO2, прибавьте 1 – 2 мл 6 н. раствора HNO3 и 2 мл раствора Mn(NO3)2. Смесь встряхните и дайте отстояться. Появление малиновой окраски свидетельствует о присутствии марганцевой кислоты (HMnO4).
б) Окисление висмутатом натрия (NaBiO3).
Выполнение реакции. В пробирку поместите немного сухого порошка NaBiO3, прибавьте 1 – 2 мл 6 н. раствора HNO3, 2 мл воды и 2 мл раствора Mn(NO3)2. Смесь встряхните и дайте отстояться. Появление малиновой окраски свидетельствует о присутствии марганцевой кислоты.
Уравнение реакции:___________________________________________________
Качественные реакции на ион Fe 2+
Растворы солей Fe 2+ имеют бледно-зеленый цвет. Разбавленные растворы бесцветны.
1. Действие гексацианоферрата (III) калия -K3[Fe(CN)6].Реактив образует с ионами железа (II) синий осадок состава МFeFe(CN)6, (где М – К, Na), называемый «турнбулевой синью». Осадок нерастворим в кислотах, но разлагается щелочами. Реакция специфична.
Выполнение реакции. В пробирку налейте 2 мл раствора Fe(NO3)2, добавьте 1 мл раствора K3[Fe(CN)6]. Реакцию следует проводить при рН=2. Образуется темно-синий осадок турнбулевой сини – KFe[Fe(CN)6].
Уравнение реакции:___________________________________________________
Качественные реакции на ион Fe 3+
Растворы солей Fe 3+ имеют желто-коричневую окраску
1. Действие гексацианоферрата (II) калия K4[Fe(CN)6].Реактив с ионами Fe 3+ образует темно-синий осадок «берлинской лазури» МFeFe(CN)6, аналогичный по составу «турнбулевой сини». Различие в окраске и свойствах «берлинской лазури» и «турнбулевой сини» объясняется тем, что состав осадка не полностью соответствует написанной выше формуле. Осадок «берлинской лазури» растворяется в сильных кислотах и при добавлении избытка реагента.
Выполнение реакции. К 1-2 каплям раствора, содержащего ионы Fe (III) и имеющего рН 1-3, добавляют 1-2 капли реагента. Наблюдают образование темно-синего осадка «берлинской лазури».
Уравнение реакции:___________________________________________________
2. Действие тиоцианата аммония (калия) NH4SCN. Реагент в слабокислых растворах образует с Fe (III) комплексные соединения кроваво-красного цвета Fe(SCN)n (3- n )+ где n = 1-6. Комплексы Fe(SCN)3 и НFe(SCN)4 экстрагируют эфиром или изоамиловым спиртом.
Выполнение реакции. К 1-2 каплям раствора, содержащего ионы железа (III), добавляют каплю раствора NH4SCN. Появляется кроваво-красное окрашивание раствора. Добавляют несколько капель изоамилового спирта или эфира и встряхивают. Органическая фаза окрашивается в красный цвет.
Уравнение реакции:___________________________________________________
Опыт 6. Шестая аналитическая группа катионов
Действие группового реагента
В ряд пробирок налейте по 2 мл растворов солей кобальта и меди (II). В каждую пробирку добавьте по каплям 2 н. раствор NH4OH до образования осадков, а затем избыток NH4OH до растворения этих осадков
Уравнение реакции:_________________________________________________
Выводы:_________________________________________________________________________________________________________________________________
Качественные реакции на ион Co 2+
Водные растворы иона Co 2+ имеют розовую окраску.
1. Действие тиоцианата аммония NH4SCN.Реактив в уксуснокислом растворе при рН 4-5 с ионами кобальта (II) образует окрашенное в синий цвет комплексное соединение. Кислородсодержащие растворители (эфир, ацетон, изоамиловый спирт) экстрагируют этот комплекс. Для понижения диссоциации комплексного соединения необходимо вводить большой избыток тиоцианата.
Выполнение реакции. В пробирку налейте 2 мл раствора Co(NO3)2, подкисленного уксусной кислотой, добавьте 0,5 – 1 г сухого NH4SCN и 4 – 5 мл амилового спирта (так как устойчивость комплексного иона значительно возрастает в органических растворителях). Содержимое пробирки встряхните. Слой органического растворителя окрашивается в синий цвет.
Уравнение реакции:___________________________________________________
2. Действие нитрита калия.Реактив в уксуснокислом растворе при рН 4-5 образует с ионами кобальта (II) желтый осадок, в котором кобальт имеет степень окисления +3:
В разбавленных растворах осадок образуется при нагревании и стоянии.
Выполнение реакции. К 2-3 каплям раствора, содержащего ионы кобальта (II), добавляют 2 капли 2М СH3COOH, 2 капли СH3COONa и твердый KNO2. Смесь нагревают несколько минут на водяной бане. Образуется желтый осадок.
Качественные реакции на ион Cu 2+
Водные растворы иона Cu 2+ имеют голубой или зеленый цвет.
1. Действие K4[Fe(CN)6].Реактив при рН£ 7 осаждает ионы меди в виде красно-бурого осадка, растворимого в аммиаке с образованием аммиакатов меди. При малых концентрациях осадок не выпадает, но раствор окрашивается в розовый цвет.
Выполнение реакции. В пробирку налейте 2 мл раствора Cu(NO3)2, подкисленного соляной или уксусной кислотой, добавьте 1 мл раствора K4[Fe(CN)6]. Образуется красно-бурый осадок Cu2[Fe(CN)6].
2. Действие металлов Al, Fe, Zn.Эти металлы восстанавливают Cu 2+ до металла, выпадающего в виде красной губчатой массы. Осаждение меди не происходит в присутствии азотной кислоты, легко растворяющей этот металл.
Выполнение реакции. В пробирку налейте 5 мл раствора Cu(NO3)3, добавьте кусочек или гранулу металла, выпадает красная губчатая масса.
Уравнение реакции:___________________________________________________