C22B 34/24 — получение ниобия или тантала
Способ переработки лопаритовых руд или концентратов
Номер патента: 50965
. Причиной, тормозящей внедрение этих металлов в промышленность, является с одной стороны трудность переработки как самих тантало ниобиевых руд, так и получение металлического тантала и ниобия, а с другой стороны незначительное количество руд, из которых экономически выгодно было бы получать соединения тантала и ниобия.Большой интерес представляют руды, недавно открытые на Кольском полуострове, содержащие на ряду с редкими землями соединения тантала и ниобия; из них особое место по своему значению занимает лопарит, содержащий (в чистом минерале) пятиокисей тантала и ниобия до 12%, редких земель до 32%, окиси тита. на 39, В не обогащенных лопар. тиовых рудах содержание редких земель - 0,65% и пятиокисей тантала и ниобия -.
Способ подготовки отводов тантала к измельчению при изготовлении компактного тантала
Номер патента: 55886
. перерабатываться путем прямойжести, например, толгцинойО;1 - 0,5 лм тигельной плавки из-за отсутствия под- . при загрузке 200 г в одну лодочку вре мя прокаливания равно, примерно 20 мин. Одна двухдюймовая трубчатаяпечь пропускает в сутки около 20 кг.В результате прокаливания в атмосфере водорода тантал приобретает, большую хрупкость, позволяющую из-мельчать его механически в тонкий порошок. После прокаливания и охлаждения танталовый скрап загружается в, стальную шаровую мельницу. Охлажде-ние скрапа ведется в атмосфере водорода и при этом довольно медленно, так как насыщение водородом происходит, главным образом, в процессе охлаждения.Количество шаров равно по весу или больше загружаемого скрапа, Размол производится при комнатной.
Способ извлечения ниобия и циркония из содержащих их горных пород и концентратов
Номер патента: 63890
. верхний слой (уд, в. 1,бЗ), а цирконий соединяется с кремнеземом и в смеси со щелочноземельными силикатами образует стекловидный более тяжелыи нижний слой (уд. в. 2,8), в некоторых случаях имеющий яркокрасную окраску, Разделение слоев производится без затруднений как в расплавленном состоянии, так и после охлаждения.Для получения ниобиевого концентрата высокого качества верхний слой подвергают водному выщелачиванию, остаток обрабатывают разбавленной серной кислотой для удаления железа, промывают водой и прокаливают. Получается белый порошок пятиокиси ниобия. Раствор от водного выщелачивания используется для регенерации сульфата натрия,Извлечения цпркония из нижнего слоя достигают путем обработки его серной кислотоп с последу 1 ощим.
Способ отделения соединений ниобия или тантала от соединений титана
Номер патента: 74957
. гидролизуются при значительно больших значениях рН; гидролиз полностью заканчивается лишь при рН =4,3, В этих условиях проведение дифференциального гидролиза может полностью обеспечить четкое разделение соединений титана и соединений ниобия, что имеет большое технологическое значение.Предлагаемый способ отделения соединений ниобия или тантала от соединений титана состоит в том, что сернокислые (или с другими анионами) растворы, содержащие соединения ниобия или тантала и титана, подвергаются восстановлению электролизом или же металлами (например, алюминием, цинком, железом и т. п.) до полного восстановления соединений титана и части ниобия или тантала до трехвалентного состояния.749571 огда проба с тимолом покажет отсутствие ионов.
Способ отделения тантала и ниобия от титана
Номер патента: 80921
Способ очистки от примесей и разделения тантала и ниобия
Номер патента: 108487
. 51 хло;)1 дов тантала и н 110- би с хлорокисыо фосора происхо;(и г легко с н)леле 1 ем тепла.) случае прил)енени 5 сп 51 я В 51 ени ы х х 51 О р и: О ва и та л я и и и О О и 51 Хаоооксе Т. пп. и ) олутв Разцость температур кипени дл хлорокисных пролуктов боль- и 1 е, че 5 ля простых хлорцлов (23 и от.в 10 ), что Облегчает их разделение.НО в основном разделению спо:обствует значительная разность . ехклу температурамн кипения и плавления хлорокисных поодуктов и простых хлор;:,ов, я именно 140 дл Зх 1 ЬС 1; 2 РОС 1 а и 22 ЛлЯ ТаС 1,требуетс лишь незначцтельцый отогрев лля ловелецп реакции ;О 1 ОЦЦЯ.К;к пои;з(15 хцмц ескци Гп);)Гцз, состав зтцх соелпценпй близок к сгедуОц(ей змц и рцес кой форм уле:ЗМС 1,-, 2 РОС 1 а. 1.1 ЕС 15 ЦРЦРОЛЯ ЭТИХ.
Способ сухого измельчения лопаритовых концентратов
Номер патента: 117246
. иванный в циклоне 7 хлор вместе с пы пыли и оздор ртирующего аг аздельно или сСКВОЗЬ СОЛЕ 1 Е ОСНОВНОГО КТИВНОИ тря;спо затем р одувают качеств я осуществления пр,Оставляется в закрыл керов, питающих суши трат крупностью 1 илпротекает между тр - 15 л/час и подвергае парьг и газ отсасываю и патрубок 3 в крышке поступает в один из д ателя 4 сухим концент ьного агрегата, стави диняется через питател емой хлором. Из мель тся через циклон 7 в х а глубину 1 - 1,5 м, а отсепари лью подается под слой распл; Заявлено 11 марта 1958 г. аа Ъо 89-1-111,а 9 в комитет по делам иаооретеии и откр.1 тий гри Совете Министров СССРЙ 117246 ерез фурмы, 3 авление х,;ора следует выбирать таким, чтобы обеспе ить транспортировку кош 1 ентрата н вдувание.
Способ получения феррониобия
Номер патента: 127281
. тепла достигается тем, что в состав шихты дополнительно вводят перекись марганцаили пиролюзит, а для регулирования содержания титана в сплаве часть перекиси марганцаили пиролюзита заменяют селитрой. При этомдля удаления фосфора подлежащие переработке концентраты перед плавкой обрабатывают разбавленными кислотами (соляной,серной или азотной).Подготовленный этим способом конценгратшихтуют с порошком алюминия и окисламижелеза или марганца по следующему расчету:100%-ное восстановление доокислов железа и марганца, до шихту, для получения сплава желаемого состава;100",-ное восстановление пятиокисей ниобпя и тантала до металла;100 % -ное восстановление двуо Я до металлического кремния;100% -пое восстановление двуокиси титана до.
Способ обработки ниобиевых руд и концентратов хлорированием в присутствии углерода
Номер патента: 127397
. с углем при температуре б 00 в 7. Недостаток этого способа заключается в относительно высокой температуре хлорирования и связанной с этим трудности подбора коррозионно-устойчивого датериала для изготовления печи.Предлагаемыи способ обраоотки нпобиевых руд и концентратов хлорирование позволяет снизить температуру процесса до 300 в 4.Для осуществления способа руду илп концентрат перед хлорированием подвергаю обжигу с углеродом при температурах 1800 - 2000 в дуговых электропечах или печах сопротивления с угольной или графитовой трубкой накала до образованя карбидов ниооия, титана и др. металлов, которые хлорируются при Оолее низких температурах. Та ., например, смесь двуокиси титана с углем хлорируется при 600 - 700, в то время как.
Способ разделения ниобия и тантала в процессе хлорирования танталониобиевого сырья
Номер патента: 152873
. хлористым алюминием.Описываемый способ позволяет избежать дехлорирования ниобия или превращения хлоридов в гидроокиси и растворения последних в кислотах, а также разделять хлориды тантала и ниобия непосредственно в процессе хлорирования и получить спектрально чистый по танталу хлорид ниобия и танталовый концентрат.Способ состоит в следующем,Паро-газовую смесь или конденсат твердых хлоридов, содержащие смесь оксихлорида ниобия и пентахлорида тантала, а также примеси хлоридов титана, железа, алюминия Оксихлорид ниобия отгоняют из указанного расплава в виде чистой хлорокиси ниобия, Хлориды железа, алюминия и редкоземельных элементов задерживаются в расплаве,В результате взаимодействия паро-газовой смеси или конденсата твердых хлоридов с.
153049
Номер патента: 153049
. среды в пульпу можно вводить, например, едкий кали, соду, жидкое стекло и др. Кроме того, в пульпу можно вводить олеиновую кислоту,В зависимости от содержания углерода в порошках как свободного (в виде графита), так и связанного (в виде различных соединений типа карбидов металлов), процесс флотации осуществляют с различным сочетанием реагентов. При содержании в порошках небольшого количества общего углерода (графит и связанный в карбиды металлов углерод) применяют керосин и ОПСБ; В случае повышенного содержания связанного углерода флотацию порошков осуществляют с теми же реагентами, но в щелочной среде, или же используют смесь керосина и олеиновой кислоты с ОПСБ и проводят флотацию в обычной153049Предмеп изобретения1. Способ.
161123
Номер патента: 161123
. А. В. Ланицкий СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ НИОБИЯ И ТАНТАЛАИзвестен способ разделения ицобия и тацтдлд экстакцией триокт:Лдм 5 цом, циклогексацоцом. 11 редложсц способ разделеция ццобия и т ацаг 5 гззохроматогрдфической сорбцией ик клоридов при температуре 210 С ца угле марки ВАУ.В результате этого процесса достигают более высокой степени разделения.Согласцо пре:ложе;ному способу смесь клоридов тацтала и циооия, иодлсжагцую раздссСццо, нагревают в испарцтсле до 250 -- 260 СгроиускаОт че 1 сз ;Олоку с ддсор - бецтом - углем марк:ЬАУ. Через определеццое время .лорид циобця собирается в приемнике. В кдчсствс гдзд-иоситсля, подогреваемого:о температуры 210 С, испо,Ьзмют .;ло 1), гелии, дзот. Г 1 редмст изобретеиия Спосоо разде,Сипя циобц 5 ц тацтдгд.
163358
Номер патента: 163358
. либо в расплаве хлористого алюминия и тетрахлоралюмината щелочного металла, что позволяет получать чистые пентахлориды ниобия и тантала, свооодные от кислородсодержащих соединений ниобия и продуктов частичного гидролиза хлоридов ниобия и тантала.Сущность предлагаемого способа. Твердый конденсат технических продуктов хлорирования смешивается с тетрахлоридом титана и в полученную пульпу добавляется хлористыйконденсат твердых те ли парогазовая смесь рабатывается расплаво ористого алюминия и щелочного металла. Об летучие пентахлориды ются из расплава, ула ются на дальнейшую п Способ получения пентахлоридов нио тантала из технических продуктов хлор ния титано-пиобиевого сырья путем хл вания хлористым алюминием, о т л и щ и й ся тем.
413204
Номер патента: 413204
. замедлястчится весьма длптельВозможно прслвдрительцое рясплдплецие большей часи концентрата с лобдвкдми, ПО- сле чего, ца образовавшийся расплав з;333)уждес 5 Оста;1 ьия 51 часть кОи 3 ентрят 3 с лОО 3 В- ками и длюмицие)1; соотц 031)ение 31 лк)м 3133 и 51 к концентрату 3:- 5: 1. изводи цачаль)вдншо. вышаст е из-зд титана 2 3 релылуОКОй ЕЕИ ВЫ- е 13 и мс - И 1 Л 10) высокая вцсццю с )р 03 скает с 3 ВСПСЦИВДЦИС 1 ЕИЗИИЯЕТ ПО люмиция. Пр ается более В этом случае, ио срдЩИМ, ПРОЦССС ПЛ ЯВКИПолностью исключаетсябросы расплава, что у)талла. Снижается угдр аспособе загрузки достиг юми ости и коцепенно 3 В первыи момент концентрации реаг (алОмини 51 в металл высокие, процесс про ростью. Из-зя высоко ния наряду с восста 1 чительцой степени.
Способ переработки твердосплавных отходов
Номер патента: 986949
. 8." С не обеспечивает высокойскорости перехода меди в раствор иприводит к ее неполному извлечению.Температура более 9 С приводит крезкому увеличению упругости водяныхпаров, существенно уменьшает объемводной фазы, что приводит к недоизвлеченио меди и загрязнению его хлоридовниобия и титана.ПродолжительносТь процесса пригидрохлорировании менее 3,5 ч не позволяет осуществить высокое извлечение меди в раствор, а более 4,0 чприводит к образованию хлорида меди, что впоследствии затрудняет ееизвлечение из раствора.Температура хлорирования остатканиже 300 С существенно уменьшаетдавление паров хлорида, снижает скорость процесса хлорирования и приводит н неполноте вскрытия остатка. Повышение температуры выше 3500 С ухудша-,ет.
Способ получения ниобиевых сплавов
Номер патента: 1041037
. результату к предлагаемому является способ получения ниобия и ниобиевых сплавов путем высокотемпературного восстановления пентаоксида ниобия алюминием. При получении сплава процесс ведут в присутствии соответствующейметаллической присадки 21 . 25Реакция взаимодействия пентаоксида ниобия с алюминием проходит с выделением тепла и ее свободная энергия ЬР 450 ккал, Однако выделяющегося тепла все еще недостаточно, чтобы получить металлический .ниобий или .сплавы на его основе с высоким выходом, ввиду чего процесс восстановления необходимо вести с добавлением химического подогревателя, например хлората натрия.Цель изобретения - исключение использования химического подогревателя. Поставленная цель достигается тем, 40 что, согласно способу.
Способ переработки тантало-ниобиевого сырья
Номер патента: 1041595
. нахарактер фазовых превращений и насвязанную с этим величину потерьтантала и ниобия с раствором,При обработке воджинита растворомгидроксида натрия с концентрацией250 г/л при,250 С тантал и ниобийпрактически полностью переходят вконцентрат в случае добавки кремнезема в количестве 50-100. При сни-жении количества двуокиси кремнияменьше 25, величина потерь тантала и ниобия возрастает.Влияние добавления свободногокремнезема на показатели щелочнокислотной обработки воджинита .П р и м е р 1, 10 кг некондициЗ 0 онного танталового продукта состава,вес.: Та 05 1,02; ИЬ 205 0,22,;810 58,3 (находится в связанном состоянии в составе породообразующих);А 1"03 14,74; ГЕО 7,9, Ре 20 3,5.7,35 Т 10 1,28, К 20 14,6, Иа 20 2,36, основные.
Способ переработки молибденовых или вольфрамовых сплавов
Номер патента: 1726545
. пленки, что, в свою очередь, при10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 водит к нарушению процесса электролиза иснижению производительности процесса.Цель изобретения - повышение производительности процесса переработки сплавов, содержащих тугоплавкие редкиеметаллы, и повышение селективности процесса,Поставленная цель достигается тем, чтопредварительно измельченные до размеровчастиц 0,5 - 2,0 мм сплавы ниобий-вольфрам, ниобий - молибден, рений - вольфрам ирений - молибден подвергают анодномурастворению в электролите, содержащем10 - 30 мас.гидроксида натрия,с использованием насыпного подвижного анода,процесс проводят при контролируемоманодном потенциале 0,1 - 0,2 В для ренийсодержащих сплавов и 0,5 - 0,7 В для ниобийсодержащих сплавов.
Способ получения металлического ниобия
Номер патента: 1695685
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКОГО НИОБИЯ, включающий разогрев пентахлорида ниобия выше 300oС, подачу парообразного пентахлорида ниобия в реактор с расплавленным магнием, вакуумную сепарацию реакционной массы, отличающийся тем, что, с целью повышения качества металлического ниобия, перед разогревом к пентахлориду ниобия добавляют хлорид калия в количестве 0,5 - 2% от массы пентахлорида ниобия, смесь нагревают до 205 - 300oС и выдерживают 2 - 10 ч.
Способ вскрытия низкосортных танталониобиевых концентратов
Номер патента: 1607414
Способ вскрытия низкосортных танталониобиевых концентратов, включающий смешивание концентрата с титансодержащим материалом в соотношении 10 : 1 в пересчете на диоксид титана, сульфатизацию полученной смеси при 220 - 230oC и последующее выщелачивание сульфатной массы с переводом ниобия и тантала в раствор, отличающийся тем, что, с целью повышения степени извлечения тантала и ниобия в раствор при переработке концентратов, содержащих свыше 50% диоксида кремния, смешивание ведут с использованием в качестве титансодержащего материала метатитановой кислоты или рентгеноаморфного порошка диоксида титана.
Способ разделения циркония и тантала
Номер патента: 666887
Способ разделения циркония и тантала из фторидного раствора путем осаждения тантала раствором карбоната аммония, отличающийся тем, что, с целью повышения степени разделения и упрощения процесса, осаждение ведут путем подачи исходного раствора в смесь гидроокиси аммония с карбонатом аммония, взятых в молярном отношении 1 : 1,5, и содержании карбоната аммония 30 - 100 молей на 1 моль суммы окислов циркония и тантала в исходном растворе.
Способ извлечения тантала и вольфрама
Номер патента: 1243374
Способ извлечения тантала и вольфрама из тантал- и вольфрамсодержащих оловянных концентратов, включающий смешение их с основным флюсом и восстановителем, плавку с получением в шлаке соотношения суммы SiO2, Ta2O 5, WO3, TiO2, Nb2O 5 к сумме CaO и Fe2O3, равного 1:(1-1,2), введение перед выпуском шлака восстановителя и флюса до получения в шлаке соотношения, равного 0,7-1,0, отличающийся тем, что, с целью повышения степени извлечения тантала и вольфрама, перед и после плавки исходного концентрата проводят дополнительные плавки в той же печи оловянного концентрата с содержанием тантала.
Способ обработки танталсодержащего оловянного шлака соляной кислотой
Номер патента: 340318
Способ обработки танталсодержащего оловянного шлака соляной кислотой с последующей обработкой кека щелочью, отличающийся тем, что, с целью повышения очистки от двуокиси кремния и олова и улучшения фильтруемости, при щелочной обработке вводят в раствор элементарную серу в количестве 20-70% от расхода щелочи.