Глава 4. ПРОБИРНЫЙ АНАЛИЗ И ПРОБИРНОЕ КОНЦЕНТРИРОВАНИЕ БЛАГОРОДНЫХ МЕТАЛЛОВ

4.1. При поиске и разведке месторождений благородных металлов возникает необходимость анализировать большое количество проб на содержание в них золота, серебра и металлов платиновой группы. Одним из наиболее распространенных и точных методов для этих целей является пробирный анализ, который представляет комбинирование химических и металлургических операций в определенной последовательности.

Выбор схемы пробирного анализа определяется минералогическим и вещественным составом минерального сырья. Схема может включать основные операции - шихтовку, восстановительную плавку, купелирование, Разваривание, также дополнительные операции - обжиг, выщелачивание, шерберную плавку, квартование и т.д.

Шихтовка проб состоит из отбора средней навески материала, навесок реагентов шихты - соды, буры, глета, крахмала, кварца, и пр. Все тщательно перемешивают и ссыпают в бумажный кулек.

Восстановительная плавка осуществляется в шамотовых тиглях при температуре 1050-1200° С. В процессе плавки происходит вскрытие минералов и породы за счет разложения и растворения пробирными реактивами. Образующийся легкоплавкий шлак промывается металлическим свинцом, который коллектирует содержащиеся в расплаве благородные металлы. Продуктами плавки являются - сплав свинца с благородными металлами (веркблей) и шлак.

Купелирование или окислительное плавление осуществляется при температуре 950-1000° С на пористых сосудах- капелях. Процесс плавки протекает таким образом, что свинец и цветные металлы окисляются и впитываются в капель. На поверхности капели остается сплав благородных металлов - королек.

Разваривание золото- серебряного королька состоит в растворении серебра в слабом растворе азотной кислоты при небольшом повышении температуры. Получают золотую корточку - конечный продукт пробирного анализа. Корточку взвешивают на микроаналитических весах, а серебро определяют по разности.

Если соотношение серебра к золоту в корольке менее 3:1, то необходимо вводить операцию квартования. Для этого королек и присадочное серебро заворачивают в свинцовую фольгу и купелируют до получения королька. Далее повторяется процесс разваривания до получения золотой корточки.

По степени влияния на технологию пробирного анализа компоненты руд можно разделить на две категории - упорные и неупорные. К упорным компонентам относятся химические соединения, обладающие высокой растворимостью благородных металлов или активно проявляющие окислительно-восстановительные свойства в процессе плавки. Это - соединения металлов с серой, сурьмой, мышьяком, окислы тяжелых цветных металлов и пр.

Неупорные компоненты - это оксиды щелочных, щелочно- земельных, легких металлов, карбонаты, фториды и пр. Они могут осложнять процесс тигельной плавки, но на схему анализа не влияют. Для снижения влияния упорных компонентов на основные процессы пробирного анализа вводят дополнительные операции - окислительный обжиг, выщелачивание, щерберную плавку. Эти операции особенно часто используются при анализе платиновых металлов.

4.2. Специализированная пробирная лаборатория, входящая в состав центральной или экспедиционной лаборатории, выполняет:

а) количественное определение золота и серебра в геологических и технологических пробах;

б) пробирное концентрирование платиновых металлов;

в) освоение и внедрение новых методик;

г) методическое руководство полевыми пробирными лабораториями.

4.3. Состав работ : приемка проб и заказов на производство пробирных анализов, предварительный обжиг, выщелачивание, шихтовка проб, восстановительная плавка зашихтованных проб, щерберная плавка, купелирование веркблея, разваривание и квартование корольков благородных металлов, вспомогательные работы, внутрилабораторный контроль, оформление и выдача результатов анализа.

4.4. Для выполнения пробирных анализов с высоким качеством при большой производительности и безопасности для исполнителей необходимо создание определенных условий работы пробирной лаборатории. При этом следует иметь в виду, что в пробирном анализе применяются токсические вещества: в процессе плавки выделяются пары свинца и создается высокая температура в помещении, вредно влияющие на здоровье.

Пробирная лаборатория должна располагать помещением, которое позволило бы правильно организовать производственный процесс и обеспечить нормальные условия труда.

Организационно- технические особенности

производства пробирного анализа

4.5. В пробирную лабораторию на анализ должны поступать пробы измельченные до 0,074 мм.

4.6. Пробы, поступающие в пробирную лабораторию на анализ, должны сопровождаться ведомостью, где указан минералогический и вещественный состав.

4.7. Пробирные лаборатории должны иметь банк стандартных образцов (ГСО и СОП) для проведения контроля. Необходимо иметь также набор стандартных руд, приготовленных на объектах, анализируемых в данном регионе. Эти руды могу быть использованы для отработки технологических схем пробирного анализа, для методической работы в лабораториях.

4.8. Пробы анализируются партиями. В зависимости от применяемого оборудования (в расчете на одного плавильщика) может одновременно плавиться или купелироваться партия навесок в следующем количестве:

а) при пробирном анализе

- тигельная (шерберная) плавка - 6, 7-12, 13-18, 19-24 тиглей (шерберов);

- купелирование - 12, 13-24, 25-36, 37-48 капелей;

в) при пробирном начале спектрозолотометрического анализа

- тигельная (шерберная) плавка - 10, 11-20, 21-30 тиглей;

- купелирование - 50, 51-100, 101-150 капелей.

Поскольку плавка производится в одних и тех же тиглях (6-7 плавок) необходимо последовательность плавки составлять с исключением возможного заражения последующей пробы.

4.9. Пробирный анализ пробы осуществляется из 2-х параллельных навесок. Помимо этого проводится 10% контроль. При выполнении контрольных анализов определение благородных металлов проводится из 4 или 6 навесок. При этом внутренний лабораторный контроль не проводится и к существующим расценкам применяется коэффициент 0,9.

4.10. При пробирном начале спектрозолотометрического анализа каждая проба анализируется из одной навески. Внутрилабораторный контроль осуществляется в размере 10% от числа анализируемых проб, что учтено в норме 449.

Нормы времени на отдельные процессы пробирного анализа горных пород и руд (определение золота и серебра)

(в бригадо- часах)

Номер нормы Наименование операции Состав работ Единица измерения Норма времени 1 2 3 4 5 422 Окислительный обжиг Обжиг при разных температурах (400-800°С) с доступом кислорода навеска 0,09 423 Выщелачивание Удаление мешающих примесей цветных металлов с помощью кислотного растворения -"- 0,14 424 Шихтовка Отбор средней навески, взвешивание на технических весах компонентов шихты, перемешивание навески материала с шихтой -"- 0,12 425 То же При отборе составляющих компонентов шихты мерной посудой -"- 0,11 426 То же С дополнительной подготовкой шихты для промывки шлака -"- 0,22 427 Тигельная плавка Тигельная плавка зашихтованных проб в электрических или электрических муфельных печах с получением свинцового веркблея, включая очистку веркблея, его ковку и взвешивание, при одновременной загрузке для плавки 12 тиглей -"- 0,09 428 Шерберная плавка Плавка в шерберах с получением свинцового веркблея, очистка веркблея от шлака, ковка его и взвешивание, при одновременной загрузке для плавки 6 шерберов -"- 0,09 429 Купелирование Окислительное плавление на капелях с получением королька благородных металлов или сокращенного свинцового сплава, взвешивание, при одновременной загрузке в печь 12 капелей -"- 0,08 430 Разваривание королька Выщелачивание серебра из корольков, промывка золотых корточек, сушка, прокаливание, взвешивание, регенерация серебра навеска 0,08 431 Квартование Подготовка пробы к сплавлению, купелирование, разваривание, промывка корточки, сушка, прокаливание, взвешивание -"- 0,22 432 Регенерация серебра Сливание (декантация) растворов азотнокислого серебра после разваривания корольков, осаждение хлористого серебра, фильтрование осадка на партию проб (50- 100 шт.) 0,07

Нормы времени на пробирные анализы с определением серебра и золота

(в бригадо- часах на 1 пробу)

Номер нормы Наименование анализа Состав работ Единица измерения Норма времени 1 2 3 4 5 Определение серебра 433 Пробирный анализ на серебро ШихтовкаТигельная плавкаКупелирование проба (из 2-х навесок) 0,78 434 Пробирный анализ на серебро с окислительным обжигом Окислительный обжигШихтовкаТигельная плавка Купелирование -"- 0,96 435 Пробирный анализ на серебро с выщелачиванием мешающих элементов Окислительный обжигВыщелачиваниеШихтовкаТигельная плавкаКупелирование -"- 1,25 Определение золота 436 Пробирный анализ на золото Шихтовка пробТигельная плавкаКупелированиеРазваривание -"- 0,94 437 Пробирный анализ на золото с окислительным обжигом Окислительный обжигШихтовка пробТигельная плавкаКупелированиеВзвешивание -"- 1,07 438 Пробирный анализ на золото с выщелачиванием мешающих элементов Окислительный обжигВыщелачиваниеШихтовка Тигельная плавкаКупелированиеРазваривание -"- 1,40 Определение золота и серебра 439 Пробирный анализ на золото и серебро ШихтовкаТигельная плавкаКупелированиеРазваривание проба (из 2-х навесок) 0,95 440 Пробирный анализ на золото и серебро с окислительным обжигом Окислительный обжигТигельная плавкаКупелированиеРазваривание -"- 1,12 441 Пробирный анализ на золото и серебро с выщелачиванием мешающих элементов Окислительный обжигВыщелачиваниеШихтовкаТигельная плавкаКупелированиеРазваривание -"- 1,41 442 Пробирный анализ на золото и серебро с квартованием ШихтовкаТигельная плавкаКупелированиеРазвариваниеКвартование -"- 1,36 443 Пробирный анализ на золото и серебро с окислительным обжигом и квартованием Окислительный обжигВыщелачиваниеШихтовкаТигельная плавкаКупелированиеКвартование -"- 1,68 444 Пробирный анализ на золото и серебро с промывкой шлака Шихтовка с дополнительной шихтойТигельная плавкаКупелированиеРазваривание -"- 1,08 Концентрирование благородных металлов 445 Концентрирование благородных металлов в серебряные корольки или сокращенные свинцовые сплавы Шихтовка с дополнительной шихтойТигельная плавкаКупелирование (или неполное купелирование) -"- 0,78 446 Концентрирование благородных металлов в серебряные корольки или сокращенные свинцовые сплавы с окислительным обжигом проб Окислительный обжигШихтовка с дополнительной шихтойТигельная плавкаКупелирование проба (из 2-х навесок) 0,96 447 Концентрирование благородных металлов в серебряные корольки или сокращенные свинцовые сплавы с шерберной плавкой веркблеев Шихтовка с дополнительной шихтойТигельная плавкаШерберная плавка веркблеяКупелирование -"- 0,96 448 Концентрирование благородных металлов в никелевый штейн Шихтовка с дополнительной шихтойТигельная плавка -"- 0,61 449 Получение королька благородных металлов ( пробирное начало спектрозолотометрического анализа ) ШихтовкаТигельная плавкаКупелирование проба (из 1-й навески) 0,13 450 Определение пробности золота - -"- 0,37

Нормы затрат труда по лаборатории пробирных анализов

(на I бригадо- месяц)

N п/п Наименование должностей Количество человек на лабораторию (14 бригад) Норма затрат труда 1 2 3 4 И Т Р 1 Начальник лаборатории 1 0,07 2 Методист 2 0,14 3 Техник- лаборант (оформление и выдача результатов анализа) 1 0,07 Исполнители 4 Инженер- лаборант 1 0,07 5 Техник- лаборант 1 0,07 Рабочие (непосредственные исполнители) 6 Лаборант пробирного анализа IV разряда 4 0,28 7 Лаборант пробирного анализа III разряда 8 0,56 Рабочие (вспомогательные) 8 Дробильщик II разряда 1 0,07 9 Подсобный рабочий I разряда 2 0,07 Всего: 20 1,40

Перечень основного оборудования, применяемого при производстве пробирных анализов

N Единица Количество на п/п Н а и м е н о в а н и е измерения I лабораторию I бригаду 1 2 3 4 5 1 Весы лабораторные специальные, ВЛС-1г шт. - 0,3 2 Весы лабораторные 2-го класса, ВЛР-200г -"- - 0,1 3 Весы лабораторные квадратные 4-го класса, ВЛКТ- 5 кг -"- - 0,1 4 Вибрационный измельчитель 75г-ДРМ -"- 1 - 5 Дистиллятор ДЭ-25 -"- 1 - 6 Лабораторные очаговые мельницы с фрикц. валками -"- 1 - 7 Машина вычислительная "Искра ПЭВМ" -"- 1 - 8 Машинка пишущая "Уфа" -"- 1 - 9 Микроскоп стереоскопический МСБ-9 -"- 1 0,1 10 Нагревательные элементы к печам ОКБ- 328 -"- 1 - 11 Пылесос "Буран" -"- 1 - 12 Пирометры оптические ОППИР -"- 1 - 13 Потенциометр автоматический -"- 1 1 14 Регулятор напряжения РКО- 250 -"- 1 - 15 Стержни силитовые к печи КО- 14 компл. 1 1 16 Ступки агатовые шт. - 0,2 17 Холодильник компрессорный напольный, ЗИЛ КШ- 260 -"- 1 - 18 Электропечь лабораторная камерная, СНОЛ-1,6.2,0,0,08/9МI -"- 1 - 19 Электропечь шахтная, ОКБ- 329 -"- 1 - 20 Электропечь камерная -"- 1 -

Перечень приборов, инструментов, инвентаря применяемого при выполнении пробирного анализа

N Единица Количество на % износа п/п Н а и м е н о в а н и е измерения I лабораторию I бригаду в годах 1 2 3 4 5 6 1 Агитатор для перемешивания шихты шт. 2 - 20 2 Вал с валком ДВ 02.10.000 -"- 2 - 100 3 Ведро без крышки эмалированное -"- - 0,4 50 4 Ведро без крышки оцинкованное -"- - 0,5 50 5 Весы лабораторные 3-го класса, ВЛР-1кг -"- - 0,2 20 6 Дробилка щековая ДГЩ 100х60 -"- 1 - 20 7 Зубила слесарные компл. 2 - 100 8 Изложницы металлические шт. - 3 10 9 Изложницы шерберные -"- - 0,3 10 10 Комплект алюмосиликатного кирпича кг 100 - 100 11 Комплект магнезитового кирпича для капелей т 1,5 - 100 12 Круглогубцы шт. 2 - 30 13 Кувалда кузнечная тупоносая -"- 1 - 20 14 Комплект гирь 30- го класса, Г-4-211,10 компл. 1 - 10 15 Лотки деревянные для капелей и подноски проб шт. - 4 10 16 Лотки металлические для капелей и фарфоровых тиглей -"- - 2 10 17 Магниты универсальные С-5 -"- 1 - 20 18 Машины сверлильные электрические, ПЭ 1015 -"- 1 - 20 19 Милливольтметр, М- 2016 -"- - 0,5 20 20 Молотки слесарные стальные -"- - 0,2 10 21 Молотки полированные -"- - 0,2 10 22 Миски эмалированные (емк 0.8 л) -"- 3 - 50 23 Нагреватели селитовые КЭН -"- - 2 100 24 Наковальня шт. 2 - 50 25 Напильник слесарный -"- - 0,5 100 26 Набор сверл пробочных набор 1 - 30 27 Ножницы для металла, Н-27 шт. 1 - 50 28 Ножницы остроконечные прямые, Н-19 -"- 2 - 20 29 Нож ампутационный, большой, НЛ 315х180 -"- 1 - 30 30 Пинцет хирургический глазной, прямой, ПХ 72х0,7 -"- - 0,5 30 31 Пинцет анатомический ПА 150х1,5 -"- - 0,5 30 32 Полотно ножовочное -"- - 1,0 100 33 Плоскогубцы комбинированные -"- 2 - 30 34 Приемники железные с ячейками для зашихтованных проб -"- 2 - 10 35 Прибор комбинированный, ЦИ 313 -"- 1 - 10 36 Провода компенсационные типа КПГВ метр - 1,5 20 37 Противень лабораторный шт. 3 - 20 38 Пускатели электромагнитные -"- - 0,5 20 39 Проволока нихром диаметром 5-5,5 мм кг 55 - 100 40 Печь муфельная N 8, ПМ- 8 шт. - 0,5 20 41 Плитка электрическая лабораторная -"- - 0,3 20 42 Смеситель для шихты (смеситель для глета) -"- 1 - 15 43 Станок для изготовления капелей -"- 1 - 20 44 Сверла спиральные с цилиндрическим хвостиком набор 20 шт. 1 - 100 45 Сетка латунная м 2 18 - 50 46 Сито лабораторное, 026 компл. 1 - 10 47 Станок для ножовочных полотен шт. 1 - 20 48 Стол однотумбовый -"- 2 - 10 49 Стол рабочий для плавки и купелирования -"- 3 - 10 50 Стол весовой -"- 1 0,1 20 51 Стол аудиторный двухместный шт. - 0,5 10 52 Стул IV категории мягкости -"- 3 - 20 53 Ступка чугунная с пестиком -"- 2 - 20 54 Скребки для тигельных печей -"- - 0,1 20 55 Табурет лабораторный -"- - 1 10 56 Таз круглый эмалированный, 12 л -"- - 0,5 50 57 Термопары платино- платинородиевые ТПП- П с погружаемой частью 500 мм -"- - 0,6 50 58 Термопары платино- платинородиевые с погружаемой частью 250 мм -"- - 0,6 50 59 Термопары платино- платинородиевые с погружаемой частью 800 мм -"- - 0,4 50 60 Термопара хромельалюмелевая ТХА с погружаемой частью 800 мм -"- - 0,3 50 61 Тиски слесарный с ручным приводом -"- 1 - 10 62 Трубки резиновые кг - 0,5 100 63 Трансформатор шт. 1 0,25 10 64 Шкаф для посуды -"- - 0,5 10 65 Шкаф канцелярский -"- 1 - 10 66 Шкаф для реактивов -"- - 0,5 10 67 Шкаф вытяжной -"- - 0,5 20 68 Шпатели- скребки для муфельных печей -"- - 0,1 20 69 Щипцы для шерберов -"- - 0,5 50 70 Щипцы тигельные для плавки -"- - 0,6 50 71 Щипцы для капелей -"- - 0,5 50 72 Щипцы -"- 2 - 30 73 Щипцы малые -"- 2 - 30 74 Шербера -"- 2 - 30 75 Ухваты большие для тиглей -"- 2 - 30 76 Ухваты малые для лодочек -"- 2 - 30 77 Электроплиты для разваривания -"- 2 - 30 78 Электроплиты для прокаливания корольков -"- 2 - 30

Перечень и нормы расхода лабораторной посуды, реактивов и материалов, применяемых при производстве пробирных анализов